一种在CO₂超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法

专利名称：一种在CO₂超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法
技术领域：
本发明涉及农产品加工领域，具体涉及ー种在CO2超临界状态下制备高度こ酰化大豆磷脂的方法,应用高度こ酰化大豆磷脂的制备。
背景技术：
大豆浓缩磷脂是ー种淡黄色或浅棕色半透明稠状物质，由磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰こ醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酸等成分所组成。磷脂是ー种性能良好的天然表面活性剤，具有乳化、软化、润湿、分散、滲透、增溶、降血脂、保护肝脏、美容等作用，由于其具有良好的理化特性和生理功能，已被广泛地应用于食品、医药、化妆品等方面。磷脂磷脂作为乳化剂时，其HLB值在4左右，只能作为w/o型乳化剂，这就限制了它的使用范围。它可以通过酰化、氢化、酞化及酶水解进行化学改性，化学改性可以改善磷脂的耐热性、乳化 性及在溶液体系中的分散性。经过化学改性的磷脂拥有亲水性強、HLB值高、稳定性好等特点，它改变了以前大豆磷脂遇水难溶的特点。超临界流体(SCFs)，它既具有与气体相似的密度、粘度、扩散系数等物性，又兼有与液体相近的特性，是处于气态和液态之间的中间状态的物质。这种流体兼有液体和气体的优点粘度小、扩散系数大、密度大，具有良好的溶解特性和传质特性，且在临界点附近对温度和压カ特别敏感。超临界CO2的分子间カ很小，类似于气体，而密度却很大，接近于液体，是ー种气液不分的状态，没有相界面，也就没有相际效应，有助于提高反应效率，并可大幅度节能。在精制高纯度大豆磷脂方面，合理控制超临界流体萃取的エ艺条件有利于磷脂酰胆碱含量的提高。

发明内容
本发明以透明磷脂为原料，在超临界状态下选用こ酰化的方法对大豆磷脂进行改性，从而得到高度こ酰化大豆磷脂的方法。在CO2超临界状态下制备高度こ酰化大豆磷脂的方法通过以下步骤实现一、透明磷脂的制备。ニ、在CO2超临界状态下对其进行酰化反应。三、酰化率的測定。四、こ酰化条件的优化。五、在CO2超临界状态下制备的高度こ酰化磷脂和在常规条件下制备的高度こ酰化磷脂的比较。在CO2超临界状态下制备高度こ酰化大豆磷脂中，超临界CO2流体在精制高纯度大豆磷脂方面有重要作用，利于磷脂酰胆碱含量的提高，最終得到酰化率为93. 2%的高度こ酰化大豆磷脂，明显高于常规条件下制备的高度こ酰化磷脂。
具体实施例方式以下通过具体实施例来进ー步描述本发明，但这些实施例仅是例证性的，并不对本发明的保护范围构成任何影响，本领域技术人员应该理解的是，根据本发明的精神所做的任何修改和替换均落入本发明的保护范围内。
具体实施方式
一本实施方式的步骤如下
步骤ー在CO2超临界状态下，将透明磷脂和与こ酸酐在高压反应釜中共热，选择こ酸酐的用量为透明磷脂质量的1. 2% 5. 2°ん在温度60°C，搅拌速度为30rpm的条件下搅拌35min。反应一段时间后，加入磷脂原料重量2%的、浓度为10%的氢氧化钠中和，调PH值为7。然后真空脱水至I %以下，迅速冷却至50°C，得到高度こ酰化大豆磷脂，測定其酰化率，确定こ酸酐的用量。步骤ニ 选择反应温度为35 85°C，过程同步骤一，确定反应最适温度；步骤三选择反应时间分别为20 45min，过程同步骤一，确定反应时间；步骤四选择反应的pH为6. 5 8. 5，过程同步骤一，确定反应的pH;具体实施方法ニ 本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤一中将反应中的こ酸酐用量为透明磷脂质量的1. 2% 4. 4%，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；
具体实施方法三本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤一中将反应中的こ酸酐用量为透明磷脂质量的2% 3. 6%，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；具体实施方法四本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤ニ中将反应温度为35 75°C，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；具体实施方法五本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤ニ中将反应温度为45 75°C，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；具体实施方法六本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤三中将反应时间为20 40min，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；具体实施方法七本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤三中将反应时间为25 40min，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；具体实施方法八本实施方法与具体实施方法ー不同点在于步骤四中将反应反应的pH为6. 9 8.1，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；具体实施方法九本实施方法与具体实施方法一不同点在于步骤四中将反应反应的pH为6. 9 7. 7，其它组成和步骤与具体实施方法一相同；
权利要求
1.一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征步骤如下 步骤一在CO2超临界状态下，将透明磷脂和与乙酸酐在高压反应釜中共热，选择乙酸酐的用量为透明磷脂质量的1. 2% 5. 2%，在温度60°C，搅拌速度为30rpm的条件下搅拌35min。反应一段时间后，加入磷脂原料重量2%的、浓度为10%的氢氧化钠中和，调pH值为7。然后真空脱水至I %以下，迅速冷却至50°C，得到高度乙酰化大豆磷脂，测定其酰化率，确定乙酸酐的用量。
步骤二 选择反应温度为35 85°C，过程同步骤一，确定反应最适温度； 步骤三选择反应时间分别为20 45min，过程同步骤一，确定反应时间； 步骤四选择反应的pH为6. 5 8. 5，过程同步骤一，确定反应的pH ；
2.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤一中将反应中的乙酸酐用量为透明磷脂质量的1. 2% 4. 4%。
3.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤一中将反应中的乙酸酐用量为透明磷脂质量的2% 3. 6%。
4.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤二中选择反应温度为35 75°C。
5.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤二中选择反应温度为45 75°C。
6.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤三中选择反应时间分别为20 40min。
7.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤三中选择反应时间分别为25 40min。
8.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤四中选择反应的pH 为 6. 9 8.1。
9.根据权利要求1所述的一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法，在一定反应条件下进行高度乙酰化大豆磷脂制备的方法，其特征在于步骤四中选择反应的pH 为 6. 9 7. 7。
全文摘要
本发明提供一种在CO2超临界状态下制备高度乙酰化大豆磷脂的方法。本发明以透明磷脂为原料，在CO2超临界状态下选用乙酰化的方法对大豆磷脂进行改性，从而得到高度乙酰化的大豆磷脂。研究了乙酸酐的用量、反应温度、反应时间和反应pH等不同乙酰化条件对酰化率的影响。根据CO2超临界流体兼有液体和气体的优点粘度小、扩散系数大、密度大，具有良好的溶解特性和传质特性，从而在精制高纯度大豆磷脂方面有助于提高反应效率，有利于磷脂酰胆碱含量的提高，并可大幅度节能，最终得到最终得到酰化率为93.2％的高度乙酰化大豆磷脂，明显高于常规条件下制备的高度乙酰化磷脂。
文档编号C07F9/10GK103012467SQ20111027848
公开日2013年4月3日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者于殿宇, 王俊国, 王立琦, 张敏, 王妍, 李志平, 王雪, 李越, 张佳宁, 时敏, 陈晓慧, 周璇, 宋云花, 刘鑫, 张春艳 申请人:于殿宇