一种二苯甲酰甲烷的制备设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种二苯甲酰甲烷的制备设备，可用于化工合成的技术领域。
【背景技术】
[0002]二苯甲酰甲烷是一种重要的二酮结构的热塑性塑料用光稳定剂、热稳定剂。广泛应用于聚氯乙烯(PVC)塑料和丙烯晴-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中，能够与主稳定剂协同作用，提高塑料制品的热稳定性和透明性，常用于透明的塑料片材、瓶材、膜制品等，此外也用于防晒护肤品、发光材料等领域。
[0003]二苯甲酰甲烷的合成一般采用在二甲苯溶剂中加入酯、酮、甲醇钠发生克莱森缩合反应，在制备其钠盐后用盐酸酸化提取反应液，经过洗涤、浓缩、结晶等工艺而得到成品。由于对二苯甲酰甲烷的研宄起步较晚，因此现有技术文献中鲜有关于其制备设备的描述。
【实用新型内容】
[0004]本实用新型提出了一种二苯甲酰甲烷的制备设备，其系统性好，操作方便、高效，能够生产出类白色的高品质产品。
[0005]根据本实用新型的二苯甲酰甲烷的制备设备，包括反应釜、洗涤器和蒸发器，反应釜的内部设有第一加热元件和搅拌器，反应釜的顶部设有投料口 ；第一储料罐和第二储料罐通过带有开闭阀的管路与反应釜的顶部连通，氮气生成器通过带有开闭阀的管路与反应釜的侧部连通；反应釜与洗涤器通过带有第一转料泵的转料通道连通，洗涤器和蒸发器通过带有第二转料泵的转料通道连通；在反应釜和第一转料泵之间的转料通道上还设有脱色盒，脱色盒内部填充有活性炭颗粒；在反应釜的顶部和洗涤器的顶部还设有带有开闭阀的加料漏斗，蒸发器的顶部和反应釜的顶部均通过溢流管与冷凝器连通，在蒸发器的内部还设有第二加热元件。
[0006]优选地，第一加热元件和搅拌器固定在反应Il底部的基座中，第二加热元件固定在蒸发器底部的基座中。
【附图说明】
[0007]图1是根据本实用新型的二苯甲酰甲烷的制备设备的示意图。
【具体实施方式】
[0008]为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
[0009]参见图1，其中显示了根据本实用新型的二苯甲酰甲烷的制备设备，包括反应釜1、洗涤器2和蒸发器3。反应釜I的内部设有第一加热元件10和搅拌器11，顶部设有投料口 12。第一储料罐4和第二储料罐5通过带有开闭阀13的管路与反应釜I的顶部连通，氮气生成器6通过带有开闭阀13的管路与反应釜I的侧部连通。反应釜I与洗涤器2通过带有第一转料泵14的转料通道连通，洗涤器2和蒸发器3通过带有第二转料泵16的转料通道连通。在反应釜I和第一转料泵14之间的转料通道上还设有脱色盒15，脱色盒15内部填充有活性炭颗粒。优选地，活性炭颗粒的粒径为l_5mm。
[0010]在反应釜I和洗涤器2的顶部还设有带有开闭阀13的加料漏斗7。蒸发器3的顶部和反应釜I的顶部均通过溢流管8与冷凝器9连通，在蒸发器3的内部还设有第二加热元件17。需要说明的是，本实用新型中的管路、转料通道和加料漏斗伸入反应釜、洗涤器、蒸发器的长度可以根据需要进行调节。投料口 12通过盖能够封闭和打开。另外，在反应釜I和蒸发器3中还可以设有温度传感器(图中未示出)或者采用温度测量手段，使其内部的温度能够实时可见。
[0011]优选地，第一加热元件10和搅拌器11固定在反应釜I底部的基座中，第二加热元件17固定在蒸发器3底部的基座中(如图1所示)。
[0012]下面介绍利用本实用新型的制备设备进行二苯甲酰甲烷合成的过程。
[0013]1、将二甲苯加入反应釜I中，搅拌升温，高温蒸发半小时，去除水气。
[0014]2、关闭第一加热元件10，连通氮气生成器6，往反应釜I内部通入氮气，使反应釜I内温度降至60°C左右时，从投料口 12加入固体甲醇钠，开启搅拌器11。继续升温，当温度继续升高到135°C左右时，将储存在第一储料罐4中的苯甲酸甲酯引入反应釜I内。在通入氮气的过程中，多余的气体可以通过溢流管8流出，并在冷凝器9中冷却。
[0015]3、通过加料漏斗7添加苯乙酮，添加时温度控制在135°C，反应过程中产生的甲醇和甲醇钠中的甲醇不断地蒸发。添加结束以后，135°C下保温一小时，停止通入氮气，自然降温。合成过程中，蒸发的气体也可以通过溢流管8流出，并在冷凝器9中冷却。
[0016]4、反应釜I内的温度降至70°C左右时，停止降温。将储存在第二储料罐5中的盐酸溶液引入反应釜I内。搅拌洗涤I小时后，静置半小时，此时反应液会分成上层的有机相和下层的酸洗水两层。开启第一转料泵14将上层的有机相抽吸到洗涤器2内。在此期间，脱色盒15中的活性炭颗粒能够吸附反应液中的杂色。这些杂色一般是由于反应体系中混入的铁离子等金属离子引起的，如果不将这些杂色离子去除，可能会导致最终的产品偏黄。
[0017]5、通过洗涤器2顶部的加料漏斗7将碳酸钠溶液和少量石蕊试液引入洗涤器2内部，搅拌洗涤I小时后静置半小时。加入石蕊试液的目的在于能够在加入的碳酸钠溶液完全中和掺杂的盐酸时给出指示，以停止继续加入碳酸钠溶液。
[0018]6、开启第二转料泵16将洗涤器2内部上层的有机相抽吸到蒸发器3内。开启蒸发器3内的第二加热元件17，将温度保持在87°C左右，减压蒸去溶剂二甲苯和过量的苯甲酸甲酯。其中，蒸去的二甲苯和苯甲酸甲酯可以通过溢流管8流出，并在冷凝器9中冷却。将剩余料液提取自然冷却结晶，即可得到二苯甲酰甲烷的成品。
[0019]采用本实用新型的二苯甲酰甲烷的制备设备，其操作方便、高效，能够生产出类白色的尚品质广品。
[0020]虽然本实用新型所揭露的实施方式如上，但所述的内容只是为了便于理解本实用新型而采用的实施方式，并非用以限定本实用新型。任何本实用新型所属技术领域内的技术人员，在不脱离本实用新型所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式上及细节上作任何的修改与变化，但本实用新型的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。
【主权项】
1.一种二苯甲酰甲烷的制备设备，其特征在于，包括反应釜(1)、洗涤器(2)和蒸发器(3)，反应釜的内部设有第一加热元件(10)和搅拌器(11)，反应釜的顶部设有投料口(12)；第一储料罐(4)和第二储料罐(5)通过带有开闭阀的管路与所述反应釜的顶部连通，氮气生成器(6)通过带有开闭阀的管路与所述反应釜的侧部连通；所述反应釜与所述洗涤器通过带有第一转料泵(14)的转料通道连通，所述洗涤器和所述蒸发器通过带有第二转料泵(16)的转料通道连通；在所述反应釜和所述第一转料泵之间的转料通道上还设有脱色盒(15)，所述脱色盒内部填充有活性炭颗粒；在所述反应釜的顶部和所述洗涤器的顶部还设有带有开闭阀的加料漏斗(7)，所述蒸发器的顶部和所述反应釜的顶部均通过溢流管(8)与冷凝器(9)连通，在所述蒸发器的内部还设有第二加热元件(17)。
2.根据权利要求1所述的二苯甲酰甲烷的制备设备，其特征在于，所述第一加热元件和所述搅拌器固定在所述反应釜底部的基座中，所述第二加热元件固定在所述蒸发器底部的基座中。
【专利摘要】本实用新型涉及一种二苯甲酰甲烷的制备设备，包括反应釜(1)、洗涤器(2)和蒸发器(3)，反应釜设有投料口、第一加热元件(10)和搅拌器(11)。第一储料罐(4)、第二储料罐(5)和氮气生成器(6)通过带有开闭阀的管路与反应釜连通，反应釜与洗涤器、洗涤器和蒸发器分别通过带有转料泵的转料通道连通，在反应釜和转料泵之间的转料通道上还设有填充有活性炭颗粒的脱色盒(15)。在反应釜和洗涤器的顶部还设有带有开闭阀的加料漏斗，蒸发器的顶部和反应釜的顶部分别通过溢流管(8)与冷凝器(9)连通。本实用新型的二苯甲酰甲烷的制备设备，其操作方便、高效，能够生产出类白色的高品质产品，可用于化工合成的技术领域。
【IPC分类】C07C49-784, C07C45-45
【公开号】CN204434525
【申请号】CN201520060486
【发明人】周勇, 范钊, 步向义, 刘冰, 李伟
【申请人】新乡学院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年1月29日