专利名称：一种2-硝基苯肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种2 —硝基苯肼的制备方法。
背景技术：
2 —硝基苯肼是一种重要的中间体，尤其是一种医药中间体，现有技术以 2 —硝基苯胺为原料，经重氮化反应，亚硫酸钠还原，水解，制备得到的2 — 硝基苯肼的合成方法，反应时间长， 一般需要收率仅为63 — 72%,并且生产 成本高。发明内容本发明所要解决的技术问题是提供一种2 —硝基苯肼的制备方法，由该方 法得到的2—硝基苯肼产品纯度高，并且生产成本低。 为解决以上技术问题，本发明采用如下技术方案一种2 —硝基苯肼的制备方法，以2 —硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应， 还原反应，水解，制备得到2 —硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原 剂，在10 —35°C, pH为7—9的条件下进行。由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点 采用焦亚硫酸钠作为还原剂，大大缩短了反应时间， 一般只需要半个小时 即可达到反应终点，生产成本低，并且制得的产品纯度高(大于98%)。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明向500ml烧杯中加入水2510ml， 10N盐酸50ml，搅拌，加入磨细的2 —硝 基苯胺27.6克，充分打浆30分钟后将溶液冷却至5°C以下，然后慢慢加入亚硝 酸钠溶液(由15克亚硝酸钠和30ml水配成)，加毕，调节体系pH为l一2，控 制反应体系的温度8—10°C，搅拌反应1.5 — 2小时，停止反应，过滤并保留滤 液。向1000ml烧杯中加入水250ml，搅拌下加入焦亚硫酸钠100克，待其溶解
后加入氢氧化钠130克，冷却溶液至12°C，然后慢慢加入上述的滤液，控制温 度12—15。C， pH为7，反应30分钟后加入115克盐酸，加温至70。C，反应2 小时后，冷却溶液至20。C,过滤得滤饼。在500ml烧杯中加盐酸300克，搅拌加入滤饼，打浆30分钟，加温至80 —90。C,保温反应2小时，冷却至20。C，过滤得产品。HPLC=98.05%。
权利要求
1、一种2-硝基苯肼的制备方法，以2-硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到2-硝基苯肼，其特征在于所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。
全文摘要
本发明涉及一种2-硝基苯肼的制备方法，以2-硝基苯胺为起始原料，经重氮化反应，还原反应，水解，制备得到2-硝基苯肼，所述的还原反应以焦亚硫酸钠为还原剂，在10-35℃，pH为7-9的条件下进行。采用该制备方法制得的2-硝基苯肼产品纯度高、生产成本低。
文档编号C07C243/22GK101157635SQ20071013547
公开日2008年4月9日 申请日期2007年11月12日 优先权日2007年11月12日
发明者沈云汉, 郁金龙 申请人:太仓市华联化工实业有限公司