烟草中羰基化合物的测定方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及烟草中羰基化合物测量方法，尤其涉及一种烟草中羰基化合物的测定 方法。
【背景技术】
[0002] 烟草中的羰基化合物对其质量和香味有较大的影响，是烟叶精油的主要成分之 一。新鲜烟叶中羰基化合物含量较低，且主要是乙醛，但在烟叶的调制、发酵、陈化等加工过 程中会有大量的生成。
[0003] 目前测定烟草中羰基化合物的未见报道，而主要是集中在了烟气主流和测流烟气 中的羰基化合物的检测。
[0004] 因为羰基化合物由于羰基的亲水性质，所以烟草中的主要羰基化合物，比如甲醛、 乙醛、丙醛、丙酮、异丁醛等都有较好的水溶性，又因为羰基与2, 4-二硝基苯肼有明显的显 色反应，鉴于其在烟草中的重要性及其性质建立了一种利用流动分析仪检测烟草中羰基化 合物的方法，以乙醛计烟草中的羰基化合物，此种方法是现有技术并没有出现的测量技术。
【发明内容】
[0005] 针对现有技术存在的不足之处，本发明的目的在于提供一种烟草中羰基化合物的 测定方法，其测定方法操作方便，其准确率较高。
[0006] 本发明的目的通过下述技术方案实现：
[0007] -种烟草中羰基化合物的测定方法，其测定方法如下：
[0008] A、制作烟草样品溶液：称取0.1 g的烟末样品，其烟末样品颗粒的粒度为小于 0. 38mm，并将烟末样品置于150mL具塞三角瓶中，并加入25mL蒸馏水，制得烟草样品溶液；
[0009] B、萃取：将步骤A中的烟草样品溶液通过超声波萃取方式萃取30min ;
[0010] C、过滤：将步骤B中萃取完毕后的烟草样品溶液经过定性滤纸过滤，过滤后得到 烟草样品待测溶液；
[0011] D、制取2, 4二硝基苯肼溶液：称取0. 4g的2, 4-二硝基苯肼，加入适量蒸馏水至 2, 4-二硝基苯肼浸湿为止，加入浓度为37 %的浓盐酸90ml，再用蒸馏水定容到总体积为 1000 ml溶液，混匀后并静置一夜，得到2, 4二硝基苯肼溶液；
[0012] E、制取氢氧化钠溶液：称取80g氢氧化钠颗粒，加入适量蒸馏水至氢氧化钠颗粒 完全溶解，再用蒸馏水定容到总体积为1000 ml溶液，得到氢氧化钠溶液；
[0013] F、流动分析：使用流动分析仪，该流动分析仪具有如下三种管径大小的泵管： 0. 16mL/min、0. 42mL/min、l. 20mL/min，将步骤C中的烟草样品待测溶液对应通入到管径为 0. 16mL/min泵管，将步骤D中的2, 4二硝基苯肼溶液对应通入到管径为0. 42mL/min泵管， 将步骤E中的氢氧化钠溶液对应通入到管径为I. 20mL/min泵管；
[0014] 0. 16mL/min泵管流出的烟草样品待测溶液与蒸馏水在流动分析仪中的5匝螺旋 管中混匀，螺旋管的内径为I. 5cm ;接着将混匀的溶液与0. 42mL/min泵管流出的2, 4二硝 基苯肼溶液在流动分析仪中的20匝螺旋管混合，螺旋管的内径为I. 5cm ;然后接着将混合 后溶液与I. 20mL/min泵管流出的氢氧化钠溶液在流动分析仪中的30匝螺旋管中充分反 应，螺旋管的内径为I. 5cm，最后得到2,4-二硝基本腙物质；
[0015] G、将ImL的乙醛标准溶液置于50mL容量瓶中，加入5mL的2, 4-二硝基苯肼溶液 和IOmL的氢氧化钠溶液，混匀并充分反应，放置lOmin，利用紫外分光光度计在波长300~ 600nm内进行扫描，得出反应生成物2, 4-二硝基本腙物质在410nm处有最强吸收峰；
[0016] I、利用2,4二硝基本腙物质在波长410nm处有最强吸收的特性，通过流动 分析仪的检测器进行检测，通过流动分析仪测量，并制作工作曲线，其数学公式y = 0. 0077+0. 1951x，其中y为羰基化合物含量，其单位为g ;x为吸光度，流动分析仪能够直接 测量得出吸光度。
[0017] 为了更好地实现本发明，所述步骤A中称取之前的烟末样品要经过磨碎处理，并 经过40目筛子，称取精度精确至O.OOOlg。
[0018] 本发明较现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
[0019] 本测定方法通过超声波萃取方式进行烟草样品的30min萃取，使得羰基化合物更 高的萃取到溶液之中，使用了紫外分光光度计确定检测波长，然后通过流动分析仪测定烟 草中的羰基化合物的吸光值，再根据工作曲线的数学公式，能够快速地计算出烟草中羰基 化合物含量，其准确率较高。
【附图说明】
[0020] 图1为2, 4-二硝基本腙物质在波长300~600nm范围扫描的扫描波长与吸光度 曲线图；
[0021 ] 图2为流动分析仪在步骤F流动分析的结构示意图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明：
[0023] 实施例
[0024] 如图1所示，一种烟草中羰基化合物的测定方法，其测定方法如下：
[0025] A、制作烟草样品溶液：称取0.1 g的烟末样品，其烟末样品颗粒的粒度为小于 0. 38mm，并将烟末样品置于150mL具塞三角瓶中，并加入25mL蒸馏水，制得烟草样品溶液；
[0026] B、萃取：将步骤A中的烟草样品溶液通过超声波萃取方式萃取30min ;
[0027] 在萃取方式的选择，传统技术主要选择摇床萃取方式，本申请创造性地选择了超 声波萃取。其中超声波萃取方式和摇床萃取方式的对比实验如下：
[0028] 称取0.1 g左右（精确到0.0 OOlg)的烟草样品于150mL具塞三角瓶中，加入25mL 蒸馏水，采用超声波萃取方式、摇床萃取方式两种萃取方式，各自萃取30min，将两种萃取方 式获得的烟草样品，使用定性滤纸过滤，取滤液进行检测，结果见表1。对表1中检测数据进 行配对样品t检验，在显著水平为0. 05时，两种方法的检测结果有显著差异，且超声波萃取 方式比摇床萃取方式获得的样品中检测的羰基化合物含量稍高，由此可知，超声波萃取方 式比摇床萃取方式萃取效果更明显，更能将烟草样品的羰基化合物萃取到溶液之中，故选 择超声波萃取方式作为样品的处理方式，这样提高了烟草中羰基化合物的测量准确度。
[0029] 表1不同萃取方式的羰基化合物检测值（g)
[0030]
【主权项】
1. 一种烟草中羰基化合物的测定方法，其特征在于：其测定方法如下： A、 制作烟草样品溶液：称取0.Ig的烟末样品，其烟末样品颗粒的粒度为小于0. 38mm， 并将烟末样品置于150mL具塞三角瓶中，并加入25mL蒸馏水，制得烟草样品溶液； B、 萃取：将步骤A中的烟草样品溶液通过超声波萃取方式萃取30min; C、 过滤：将步骤B中萃取完毕后的烟草样品溶液经过定性滤纸过滤，过滤后得到烟草 样品待测溶液； D、 制取2, 4二硝基苯肼溶液：称取0. 4g的2, 4-二硝基苯肼，加入适量蒸馏水至2, 4-二 硝基苯肼浸湿为止，加入浓度为37 %的浓盐酸90ml，再用蒸馏水定容到总体积为1000 ml溶 液，混匀后并静置一夜，得到2, 4二硝基苯肼溶液； E、 制取氢氧化钠溶液：称取80g氢氧化钠颗粒，加入适量蒸馏水至氢氧化钠颗粒完全 溶解，再用蒸馏水定容到总体积为1000 ml溶液，得到氢氧化钠溶液； F、 流动分析：使用流动分析仪，该流动分析仪具有如下三种管径大小的泵管：0. 16mL/ min、0. 42mL/min、l. 20mL/min，将步骤C中的烟草样品待测溶液对应通入到管径为0. 16mL/ min泵管，将步骤D中的2, 4二硝基苯肼溶液对应通入到管径为0. 42mL/min泵管，将步骤E 中的氢氧化钠溶液对应通入到管径为I. 20mL/min泵管； 0. 16mL/min泵管流出的烟草样品待测溶液与蒸馏水在流动分析仪中的5匝螺旋管中 混匀，螺旋管的内径为I. 5cm;接着将混匀的溶液与0. 42mL/min泵管流出的2, 4二硝基苯 肼溶液在流动分析仪中的20匝螺旋管混合，螺旋管的内径为I. 5cm;然后接着将混合后溶 液与I. 20mL/min泵管流出的氢氧化钠溶液在流动分析仪中的30匝螺旋管中充分反应，螺 旋管的内径为I. 5cm，最后得到2,4-二硝基本腙物质； G、 将ImL的乙醛标准溶液置于50mL容量瓶中，加入5mL的2, 4-二硝基苯肼溶液和IOmL 的氢氧化钠溶液，混匀并充分反应，放置l〇min，利用紫外分光光度计在波长300~600nm内 进行扫描，得出反应生成物2, 4-二硝基本腙物质在410nm处有最强吸收峰； H、 利用2, 4二硝基本腙物质在波长410nm处有最强吸收的特性，通过流动分析仪的检 测器进行检测，通过流动分析仪测量，并制作工作曲线，其数学公式y= 0.0077+0. 1951x， 其中y为羰基化合物含量，其单位为g;x为吸光度，流动分析仪能够直接测量得出吸光度。
2. 根据权利要求1所述的烟草中羰基化合物的测定方法，其特征在于：所述步骤A中 称取之前的烟末样品要经过磨碎处理，并经过40目筛子，称取精度精确至0.OOOlg。
【专利摘要】本发明公开了一种烟草中羰基化合物的测定方法，其方法流程如下：制作烟草样品溶液、超声波萃取、过滤、制备2,4二硝基苯肼溶液、制取氢氧化钠溶液、流动分析、测量计算出吸光值x和计算出羰基化合物含量。本测定方法通过超声波萃取方式进行烟草样品的30min萃取，使得羰基化合物更高的萃取到溶液之中，使用了紫外分光光度计确定了吸光度，然后通过公式能够快速地计算出烟草中羰基化合物含量，其准确率较高。
【IPC分类】G01N21-33
【公开号】CN104777124
【申请号】CN201510221334
【发明人】王鹏, 彭忠, 尚军, 黎洪利, 吕祥敏, 寇明钰
【申请人】川渝中烟工业有限责任公司
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年5月4日