专利名称：一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法。
背景技术：
目前，巿场上大部分环氧丙基三甲基氯化铵(俗称阳离子醚化剂，英文
缩写GTA)都是由3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵加氢氧化钠转化获得。
3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(英文缩写CTA)的合成方法是先对三甲胺 溶液进行加盐酸反应生成三甲胺盐酸盐，然后再加入等摩尔的环氧氯丙烷反应。 此法的优点是对人员和设备要求不高，但产品杂质含量高，主要杂质有环氧氯 丙烷、1、 3-二氯-2-丙醇、双季铵盐(改变产品的熔沸点)等，严重影响3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵产品的质量，从而也影响了环氧丙基三甲基氯化铵的质量。
发明内容
针对以上问题，本发明提供一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，该方 法不需生成中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，直接合成环氧丙基三甲基氯化 铵，从而避免了 1、 3-二氯-2-丙醇、双季铵盐这两种杂质的生成，产品品质高。
本发明的合成方法是
(1) 、在反应瓶里面先加入二氯乙烷，再加入环氧氯丙烷，温度控制在20-30 摄氏度，将三甲胺气体勾速通入反应瓶中，尾气用水吸收，以上添加原料的摩 尔比为二氯乙烷环氧氯丙烷三甲胺=1.5~2: 1.0-1.5: 0.9-1;
(2) 、充完三甲胺气体以后再反应8~10小时，反应结東以后，降温至5~ 15摄氏度，降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体；
(3) 、将白色晶体放于萃取瓶中，加入一定量水，摇晃，静置五分钟，分出二氯乙烷，再水浴加热，水浴温度为60-70摄氏度，减压蒸馏，取样检测，当环
氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69%以后，停止蒸馏，降温，得所需要的 本口
广口口 o
其中取样检测的方法包括以下步骤
(1) 、氯化镁饱和溶液
按照摩尔比氧化镁水盐酸=5.0~5.5: 8~8.5: 0.1-0.5，称取氯化镁固 体于烧杯中，加水溶解，放置24小时，将饱和的氯化镁溶液转移至棕色试剂瓶 中，再加入盐酸，搅拌均句后，放置12小时，然后过滤，滤液放入棕色瓶中待 用；
(2) 、氢氧化钠标准溶液为0.2-0.25mol/l;
(3) 、称取约0.6-1 g环氧丙基三甲基氯化铵样品，精确到0.001g,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化镁饱和溶液，摇匀后用水封口，在暗处放置30分 钟，加入2滴甲基红指示剂和50ml去离子水，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至 黄色，同时做空白试验。
(4)、计算环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度
环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度(% ) ==[ ( V o- V ) . C . 151.45] / 10m 式中Vo----滴定空白所消耗的标准溶液的体积(ml);
V------滴定试样所消耗的标准溶液的体积(ml);
C------氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);
m—-—所称试样的重量(g)。 所述反应瓶可为三口烧瓶或四口烧瓶。 所述水可采用蒸馏水或去离子水。
本发明具有如下优点本发明提供的环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，该方法不需生成中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，直接合成环氧丙基三甲基 氯化铵，从而避免了 1、 3-二氯-2-丙醇、双季铵盐这两种杂质的生成，产品品质
高，而且节约了成本，带来很大的经济效益。
具体实施例方式
实施例1:
(1 )、在四口烧瓶里面先加入2mo1的二氯乙烷，再加入lmol的环氧氯丙烷， 温度控制在20-25摄氏度，将0.99mol三甲胺气体匀速通入四口烧瓶中，尾气用
水吸收。
(2)、充完三甲胺气体以后再反应8小时，反应结束以后，降温至5摄氏度， 降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体。
(3)、将白色晶体放于萃取瓶中，加入lmol的蒸馏水，摇晃，静置五分钟， 分出二氯乙烷。再水浴加热，水浴温度为65摄氏度，减压蒸馏，取样检测，其 中取样检测包括以下步骤
① 氯化镁饱和溶液称取500g氯化镁固体于烧杯中，加150ml纯净水溶 解，放置24小时，将饱和的氯化镁溶液转移至棕色试剂瓶中，加入llml盐酸， 搅拌均匀后，放置12小时，然后过滤，滤液放入棕色瓶中待用；
② 氢氧化钠标溶液为0.25mol/l;
③ 称取约0.6克环氧丙基三甲基氯化铵样品，精确到O.OOlg,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化镁饱和溶液，摇匀后用水封口，在暗处放置30分 钟，加入2滴甲基红指示剂和50ml阳离子水，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至 黄色，同时做空白试验；
④ 计算环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度 环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度(％)==[ (V。-V) .C 151.45]/10m式中vQ-—滴定空白所消耗的标准溶液的体积(ml); V------滴定试样所消耗的标准溶液的体积(ml);
C——氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/1); m…—所称试样的重量(g)。 当环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69%以后，停止蒸馏，降温，得 所需要的产品。 实施例2:
(1) 、在三口烧瓶里面先加入2mo1的二氯乙烷，再加入lmol的环氧氯丙 烷，温度控制在20-25摄氏度，将0.99mol三甲胺气体匀速通入三口烧瓶中，尾
气用水吸收。
(2) 、充完三甲胺气体以后再反应IO小时，反应结東以后，降温至10摄 氏度，降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体。
(3) 、将白色晶体放于萃取瓶中，加入lmol的去离子水，摇晃，静置五 分钟，分出二氯乙烷。再水洛加热，水洛温度为68摄氏度，减压蒸馏，取样检 测，其中检测方法与实施列1相同，当环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到 69%以后，停止蒸馏，降温，得所需要的产品。
权利要求
1、一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，其特征在于由以下步骤合成(1)、在反应瓶里面先加入二氯乙烷，再加入环氧氯丙烷，温度控制在20-30摄氏度，将三甲胺气体匀速通入反应瓶中，尾气用水吸收，以上添加原料的摩尔比为二氯乙烷∶环氧氯丙烷∶三甲胺＝1.5～2∶1.0～1.5∶0.9～1；(2)、充完三甲胺气体以后再反应8～10小时，反应结束以后，降温至5～15摄氏度，降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体；(3)、将白色晶体放于萃取瓶中，加入一定量水，摇晃，静置五分钟，分出二氯乙烷，再水浴加热，水浴温度为60-70摄氏度，减压蒸馏，取样检测，当环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69％以后，停止蒸馏，降温，得所需要的产品。
2、根据权利要求l所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，其特征 在于所述取样检测的方法包括以下步骤(1) 、氯化镁饱和溶液按照摩尔比氧化镁水盐酸=5.0~5.5: 8 ~ 8.5: 0.1-0.5，称取氯化镁固 体于烧杯中，加水溶解，放置24小时，将饱和的氯化镁溶液转移至棕色试剂瓶 中，再加入盐酸，搅拌均匀后，放置12小时，然后过滤，滤液放入棕色瓶中待 用；(2) 、氢氧化钠标准溶液为0.2-0.25mol/l;(3) 、称取约0.6-1 g环氧丙基三甲基氯化铵样品，精确到0.001g,放入250ml 碘量瓶中，再加入25ml氯化镁饱和溶液，摇匀后用水封口，在暗处放置30分 钟，加入2滴甲基红指示剂和50ml去离子水，然后用氢氧化钠标准溶液滴定至 黄色，同时做空白试验；(4)、计算环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度(％)==[ (V。-V) 'C 151.45]/ 10m 式中V。——滴定空白所消耗的标准溶液的体积(ml);V------滴定试样所消耗的标准溶液的体积(ml);C-…-氢氧化钠标准溶液的浓度(mol/l);m…—所称试样的重量(g)。
3、 根据权利要求l所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，其特征 在于所述反应瓶可为三口烧瓶或四口烧瓶。
4、 根据权利要求l或2所述的一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，其 特征在于所述水可采用蒸馏水或去离子水。
全文摘要
一种环氧丙基三甲基氯化铵的合成方法，在反应瓶里面依次加入二氯乙烷，环氧氯丙烷，温度20-30℃，将三甲胺气体匀速通入反应瓶中，充完三甲胺后反应8～10小时，降温至5～15℃，降温过程中停止搅拌，过滤，得白色晶体；再加入水分出二氯乙烷，水浴加热，温度60-70℃，减压蒸馏，取样检测，环氧丙基三甲基氯化铵溶液的浓度达到69％以后，停止蒸馏，降温，得所需要产品。克服现有环氧丙基三甲基氯化铵合成含有杂质的弊端，本发明不需生成中间体3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵，而是直接合成产品，从而避免了1、3-二氯-2-丙醇、双季铵盐杂质生成，产品品质高，节约成本。
文档编号C07D303/00GK101648927SQ20091004426
公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月1日 优先权日2009年9月1日
发明者莫智龙 申请人:莫智龙