专利名称：一种补骨脂素的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种补骨脂素制备方法。
背景技术：
目前“中药现代化”是一个既热门又沉重的话题。任何事物发展均有其自身的必然的规律性，而认识事物的过程是“由简单到复杂、 由片面到全面”或“由具体到整体、由微观到宏观”，研究任何过程是“从抓主要矛盾到纲举 目张”。中药现代化研究也将是一个逐步的、渐进的、区别主要与次要的并以现代中药产品 开发为第一目标的实践过程。中药现代化迫切需要的是人们的各种探索与实践活动！实践 成功的重要标志之一是研究开发出源于传统而又胜于传统的治疗性现代中药！而现代中 药的特征之一便是摆脱传统的某些陈规和束缚，以适应现代的通行规则和标准。否则中药 现代化就很难走出“中药传统化”思维模式，这是中药现代化的倡导者和实践者包括中医药 界均不希望看到的结局。中药的具体物质基础研究途径最重要应从，单一性物质基础研究 开始，利用各种现代筛选模型和筛选技术(尤其是集分离与活性为一体的仿生学筛选体系 和技术)，明确每味中药的有效成分。以此为基础，以单独有效成分为单位成方，使中药“复 杂体系”成为不同层次的现代中药“清楚体系”。因此，得到中药有效成分的制备方法，特别 是能够工业化生产的方法成为医药科研人员的重中之重。中药补骨脂为豆科植物补骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果实，性温，味辛，具补 肾助阳之功效。主治肾虚冷泻，小便频数，阳萎，腰膝冷痛，虚寒喘咳，外用治白癜风。现代 研究表明，补骨脂具有扩张血管，增加心肌收缩力，抗菌，雌性激素样作用，治疗白癜风等生 理活性。其中补骨脂素是补骨脂中重要的有效成分，现有技术中采用硅胶柱层析虽然可以 使补骨脂素的纯度达到90 %以上，但其方法是实验室方法，不能被应用于工业化；或者采 用大孔树脂纯化方法，但后续的纯化方法没有进行深入的研究，因此，只能得到50% -70% 纯度的补骨脂素，所以，研究一种适合工业化生产、纯度高的方法势在必行。
发明内容
基于上述原因，我们科研人员通过长期的实验研究，创造性的得到一种补骨脂素 的制备方法补骨脂素经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、活性炭炭脱的方法得到。 这个工艺方法可以很好的在工业化生产，得到的补骨脂素纯度超过90 %。本发明通过以下技术方案实现的。—种补骨脂素的制备方法，补骨脂素经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、 活性炭炭脱的方法得到。一种补骨脂素的制备方法，其中方法为取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇， 浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩备用，上大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用 30%-70%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂提取，提取液回 收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活性炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。
其中所述大孔吸附树脂为D101、AB-8、NKA中的一种。其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。含量分析照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水= 55 45为流动相；检测波长为246nm，理论板数按补骨脂素计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取补骨脂素对照品、补骨脂乙素对照品、补骨脂酚对照 品适量，加甲醇制成每1ml各含20y g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本发明有效成分，精密称定，加甲醇溶解，转移至100ml容量 瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10 iU，注入液相色谱仪中，测 定，即得。实验结果见表1:表1补骨脂素有效成分含量测定结果 实验结论分析实验表明，本发明制备方法的补骨脂素含量为90% _97%，充分说 明本发明工艺方法具有科学意义。工艺方法比较实验方法取补骨脂按照不同工艺方法进行提取纯化，1组为本发明工艺方法，2 组为文献方法，得到补骨脂素，按照上述检测分析方法检测，实验结果见表2.表2不同工艺方法结果比较 结论上述实验表明，本发明工艺方法得到补骨脂素含量大于90%以上，文献文 艺方法补骨脂使用含量小于80%，充分说明本发明工艺方法具有创造性。
制备实施例实施例1取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用40%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩，干 燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活性 炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。实施例2取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上D101大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用70%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩， 干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解， 活性炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。实施例3取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用35%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩， 干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活 性炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。实施例4取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩，干 燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活 性炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。实施例5取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上D101大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用45%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩， 干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活 性炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。实施例6取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用65%乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩， 干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活 性炭炭脱，浓缩，干燥，得到补骨脂素。上述实施例中补骨脂素在制备治疗阴茎勃起障碍药物中的应用。
权利要求
一种补骨脂素的制备方法，其特征在于补骨脂素经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、活性炭炭脱的方法得到。
2.根据权利要求1所述的一种补骨脂素的制备方法，其中方法为取补骨脂，粉碎，乙 醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩备用，上大孔吸附树脂，水洗， 水洗液去除，用30 % -70 %乙醇洗脱，保留洗脱液，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶 剂提取，提取液回收有机溶剂，浓缩干燥，干燥物，加水溶解，活性炭炭脱，浓缩，干燥，得到 补骨脂素。
3.根据权利要求1或2所述的补骨脂素的制备方法，其中所述大孔吸附树脂为D101、 AB-8、NKA 中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的补骨脂素的制备方法，其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、 丙醇、正丁醇中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种天然药物有效成分的制备方法，其特征在于补骨脂素经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、活性炭炭脱的方法得到。工艺方法比较实验表明，本发明工艺方法制备得到的补骨脂素含量超过90％，充分说明本发明工艺方法的先进性。
文档编号C07D493/04GK101870702SQ20091008289
公开日2010年10月27日 申请日期2009年4月24日 优先权日2009年4月24日
发明者周亚君, 安晓雪, 王爱民 申请人:北京卓越同创药物研究院