专利名称：一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种皂甙浆的水解工艺，特别是一种对用催化溶剂法从黄姜提取皂素的 生产工艺中所得皂甙浆,进行高压酸水解制备皂素工艺。
背景技术：
长期以来，黄姜皂素提取一直采用Rothrock法的改进方法，即直接将黄姜高压酸水 解其中所含的皂甙，然后用有机溶剂提取皂素(简称高压酸水解-有机溶剂萃取法)。由 于黄姜皂甙的甙键是縮醛结构的一部分，它对碱稳定并易为酸所水解。酸水解法是目前 工业上应用最多的方法，在酸解过程中为了使甙键断裂，必须保证一定的酸浓度和温度， 后续工艺中还要对水解物进行水洗。这种水解工艺中中硫酸或盐酸的用量很大，造成大 量废酸液排放，严重污染环境，该工业废水的污染问题已经成为该产业发展的重要制约 因素。
降低酸用量和减少废酸液排放的途径之一，是在酸水解工艺之前将黄姜中大量的淀 粉和纤维素分离出去，获得的皂甙浆再进行酸水解，这样就减少了参与酸水解的物料量， 即降低了酸的消耗。如国内专利(申请号200610125197.7)的酶解法，国内专利(申 请号200410060777)的研磨筛分法，以及本文所提到的用催化溶剂法从黄姜提取皂 素的生产工艺，都是先分离淀粉和纤维素，剩下皂甙浆再进行酸水解。通常，黄姜的酸 水解条件为压力0.2MPa，所需[H+;hl.2-1.3M。但是由于分离的皂甙浆与黄姜原料差 异较大，因此其酸水解工艺和条件也有所差别。中国专利CN1730487介绍了一种利用 黄姜加工皂素的水解工艺，该工艺采用高浓度的皂甙混合物(20-50%)为原料，在 0.18-0.2MPa压力条件下进行酸水解，得到糊状的水解物，该法仍然是采用传统黄姜水 解的普通压力条件。本发明针对用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺中所得的皂甙 浆(固含量10-20%)，提出了一种黄姜皂甙浆的高压(0.3-0.9MPa)酸水解工艺。研究 表明，随着水解压力的提高，皂甙衆水解所需[H+]逐渐降低，水解效率提高，因此高压 酸水解工艺可以降低酸用量，从而减少废酸液的排放，减轻环境污染。同时，黄姜皂甙 桨的高压酸水解工艺也是对用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺的重要补充，为进 一步完善该清洁生产工艺具有十分重要的意义。
发明内容
3本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种黄姜皂甙浆的高压 酸水解制备皂素工艺，
本发明的目的可以通过如下措施来实现 一种黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺，是将 黄姜皂甙桨在高压情况下进行酸水解，高压酸水解压力为0.3-0.9MPa,水解40-120分钟 后过滤，得含皂素的水解物,用清水洗涤至中性，然后在105t:烘干,当不分离木质素时， 其皂素含量为40-50%;或者,当分离木质素时，其皂素含量为60-90%。
所述的黄姜皂甙浆原料来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法 从黄姜提取皂素的生产工艺，即黄姜经清洗、粉碎，用添加催化剂的有机溶剂提取皂甙， 然后过滤得提取液，再经浓缩后得黄姜皂甙浆，固含量为10-20%。该皂甙浆经过或不 经过分离木质素，其固含量均为10-20%。
所述的无机酸为HC1或H2S04，优选H2S04，且酸7K解[H+]-0.4-1.0 M。
所述的高压酸水解的压力为0.6MPa。
本发明工艺与现有技术相比，具有如下优点现有黄姜皂甙浆的水解工艺，都是采 用传统黄姜的水解条件，其水解压力仅为0.2MPa，需要[H+;hl.2-1.3M。而采用该发明 技术，由于高压(0.3-0.9MPa)条件，提高了水解效率，黄姜皂甙浆的水解[H+]可以降 低至IJ 0.4-1.OMPa,这样就减少了酸用量和縮短了水解时间，酸用量最大可节约67%，并 减少了废酸液排放，具有很好的经济和环境效益。
具体实施例方式
下面列举2个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明并不限于这些实施例。 实施例l
准确称量200g皂甙浆(来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法 从黄姜提取皂素的生产工艺,下面实施例相同)，其固含量为10%，然后置于带有搅拌桨 的高压釜中，加入浓硫酸(98%) 2.7ml (即水解体系[H+;h0.5M)，然后设定水解压力为 0.6MPa，搅拌(150转/分)情况下水解50分钟。然后过滤并用清水洗漆含皂素的水解 物至中性，水解物于105t:烘干后称重为6.3g，其中皂素含量为42.5%。 实施例2
准确称量200g皂甙浆，该皂甙浆经分离木质素，且皂甙浆固含量为15%，然后置于 带有搅拌桨的高压釜中，加入浓硫酸(98%) 4.3ml (即水解体系[H+;H).8M)，然后设定 水解压力为0.4MPa，搅拌(150转/分)情况下水解90分钟。然后过滤并用清水洗涤含 皂素的水解物至中性，水解物于105'C烘干后称重为9g，其中皂素含量为72%。
权利要求
1、一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺，其特征在于将黄姜皂甙浆在高压情况下进行酸水解，高压酸水解压力为0.3-0.9MPa，水解40-120分钟后过滤，得含皂素的水解物，用清水洗涤至中性，然后在105℃烘干，当不分离木质素时，其皂素含量为40-50％；或者，当分离木质素时，其皂素含量为60-90％。
2、 根据权利要求1所述的一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺，其特征在 于所述的黄姜皂甙浆原料来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法 从黄姜提取皂素的生产工艺，即黄姜经清洗、粉碎，用添加催化剂的有机溶剂提取皂甙， 然后过滤得提取液，再经浓縮后得黄姜皂甙浆，经过或不经过分离木质素，固含量均为 10-20%。
3、 根据权利要求1所述的一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺，其特征在 于所述的无机酸为HC1或H2S04，优选H2S04,且酸水解[H+:h0.4-1.0M。
4、 根据权利要求1所述的一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺，其特征在 于所述的高压酸水解的压力为0.6MPa。
全文摘要
本发明提供了一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺。该工艺将黄姜皂甙浆在高压情况下进行酸水解，高压酸水解压力为0.3-0.9MPa，水解40-120分钟后过滤，得含皂素的水解物，用清水洗涤至中性，然后在105℃烘干，当不分离木质素时，其皂素含量为40-50％；或者，当分离木质素时，其皂素含量为60-90％；黄姜皂甙浆原料来自于与本发明同一天申请专利，发明名称为用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺而获得，该皂甙浆经过(或不经过)分离木质素，其固含量均为10-20％。本发明优点是随着酸水解压力的提高，所需[H<sup>+</sup>]逐渐降低，大大减少了酸用量和排放量，减轻了后续废水处理的压力。
文档编号C07J71/00GK101565447SQ20091008484
公开日2009年10月28日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者付东康, 倪晋仁, 美 刘, 吴广安, 吴绍祖, 周国辉, 王玉枝 申请人:北京大学