专利名称：一种补骨脂酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及医药技术领域，具体涉及一种补骨脂酚制备方法。
背景技术：
中药补骨脂为豆科植物补骨脂(PsoraleacorylifoliaL)果实，性温，味辛，具补 肾助阳之功效。主治肾虚冷泻，小便频数，阳萎，腰膝冷痛，虚寒喘咳，外用治白癜风。现代 研究表明，补骨脂酚是补骨脂中重要的有效成分，现有技术中采用硅胶柱层析虽然可以使 补骨脂酚的纯度达到90%以上，但其方法是实验室方法，不能被应用于工业化；或者采用 大孔树脂纯化方法，但后续的纯化方法没有进行深入的研究，因此，只能得到50% -70%纯 度的补骨脂酚，所以，研究一种适合工业化生产、纯度高的方法势在必行。
发明内容
基于上述原因，我们科研人员通过长期的实验研究，创造性的得到一种补骨脂酚 的制备方法补骨脂酚经乙醇提取，大孔树脂纯化，有机溶剂提取、活性炭炭脱的方法得到。 这个工艺方法可以很好的在工业化生产，得到的补骨脂酚纯度超过90 %。本发明通过以下技术方案实现的。一种补骨脂酚的制备方法，补骨脂经乙醇提取，水沉淀，滤液大孔树脂纯化，有机 溶剂提取，提取液弃去，残渣水洗的方法得到。一种补骨脂酚的制备方法，其中方法为取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓 缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30-90 %乙 醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂 提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。其中所述大孔吸附树脂为D101、AB-8、NKA中的一种。其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、正丁醇中的一种。含量分析照高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性实验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水= 55 45为流动相；检测波长为246nm，理论板数按补骨脂酚计算应不低于3000。对照品溶液的制备精密称取补骨脂酚对照品对照品适量，加甲醇制成每Iml各含 20 μ g的溶液，即得。供试品溶液的制备取本发明有效成分，精密称定，加甲醇溶解，转移至IOOml容量 瓶中，加甲醇至刻度，摇勻，滤过，取续滤液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μ 1，注入液相色谱仪中，测 定，即得。实验结果见表1:表1补骨脂酚有效成分含量测定结果
3 实验结论分析实验表明，本发明制备方法的补骨脂酚含量为90% _97%，充分说 明本发明工艺方法具有科学意义。工艺方法比较实验方法取补骨脂按照不同工艺方法进行提取纯化，1组为本发明工艺方法，2 组为文献方法，得到补骨脂酚，按照上述检测分析方法检测，实验结果见表2.表2不同工艺方法结果比较 结论上述实验表明，本发明工艺方法得到补骨脂酚含量大于90%以上，文献文 艺方法补骨脂使用含量小于80%，充分说明本发明工艺方法具有创造性。制备实施例实施例1取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用30%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水乙 醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗， 干燥得到补骨脂酚。实施例2取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上DlOl大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用90%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例3取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用35%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。
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实施例4取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用40 %乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂乙醇醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例5取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上DlOl大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用45%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例6取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， IAB-S大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用45%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例7取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上DlOl大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用50%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例8取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用55%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水乙 醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗， 干燥得到补骨脂酚。实施例9取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用60%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例10取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上DlOl大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用65%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例11取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用70%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂甲醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水
5洗，干燥得到补骨脂酚。实施例12取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上NKA大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用75 %乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例13取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用80%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂乙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例14取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上DlOl大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用85%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂正丁醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例15取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用90%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂丙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。实施例16取补骨脂，粉碎，乙醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩， 上AB-8大孔吸附树脂，水洗，水洗液去除，用60%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95 %或无水 乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干燥，干燥物用有机溶剂乙醇提取，提取液弃去，残渣干燥，水 洗，干燥得到补骨脂酚。上述实施例中补骨脂酚在制备治疗阴茎勃起障碍药物中的应用。
权利要求
一种补骨脂酚的制备方法，其特征在于补骨脂经乙醇提取，水沉淀，滤液大孔树脂纯化，有机溶剂提取，提取液弃去，残渣水洗的方法得到。
2.根据权利要求1所述的一种补骨脂酚的制备方法，其中方法为取补骨脂，粉碎，乙 醇提取，回收乙醇，浓缩，加水溶解完全，静置，过滤，滤液浓缩，上大孔吸附树脂，水洗，水洗 液去除，用30-90%乙醇洗脱，洗脱液弃去，再用95%或无水乙醇洗脱，回收乙醇，浓缩，干 燥，干燥物用有机溶剂提取，提取液弃去，残渣干燥，水洗，干燥得到补骨脂酚。
3.根据权利要求1或2所述的补骨脂酚的制备方法，其中所述大孔吸附树脂为D101、 AB-8、NKA 中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的补骨脂分的制备方法，其中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、 丙醇、正丁醇中的一种。
全文摘要
本发明公开了一种天然药物有效成分的制备方法，其特征在于补骨脂经乙醇提取，水沉淀，滤液大孔树脂纯化，有机溶剂提取，提取液弃去，残渣水洗的方法得到。工艺方法比较实验表明，本发明工艺方法制备得到的补骨脂酚含量超过90％，充分说明本发明工艺方法的先进性。
文档编号C07C39/19GK101898938SQ20091008483
公开日2010年12月1日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者周亚君, 安晓雪, 王爱民 申请人:北京卓越同创药物研究院