一种苯酚的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种化工产品的制备方法，具体涉及一种苯酚的制备方法。
【背景技术】
[0002]苯酚是重要的有机化工原料，用它可制取酚醛树脂、己内酰胺、双酚A、水杨酸、苦味酸、五氯酚、2，4-D、己二酸、酚酞η-乙酰乙氧基苯胺等化工产品及中间体，在化工原料、烷基酚、合成纤维、塑料、合成橡胶、医药、农药、香料、染料、涂料和炼油等工业中有着重要用途。
[0003]传统的苯酚制备是用苯蒸汽、氯花氢和空气在2 3 O °C下通过催化剂，可以得到用做原料的氯苯，氯苯在4 2 5 °C—定压力和催化剂存在下用过热的水蒸气水解，可产生苯酚和氯花氢。但是该反应需要消耗大量的酸和氢氧化钠，对设备腐蚀严重，苯酚收率不尚O
【发明内容】
[0004]本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的方法设计合理、可工业化生产、得率高的苯酚制备方法。
[0005]本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种苯酚的制备方法，其特点是:所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5 — 2.5: I ;所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述聚合反应温度为120 - 140°C，反应时间为30 - 50分钟；所述蒸馏温度为130 - 1500C ;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至55 - 65°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2 - 3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌I 一 3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温至2 -6°C，过滤，将滤渣用65 - 75°C的蒸馏水溶解，然后降温至2 — 6°C。
[0006]本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地:原料的重量比为:苯:浓硫酸=
1.7: I。
[0007]本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地:所述聚合反应温度为130°C，反应时间为40分钟。
[0008]本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地:所述蒸馏温度为140°C ;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠。
[0009]本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地:所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体。
[0010]本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地:所述结晶是将溶液降温至4°C，过滤，将滤渣用70°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C。
[0011]本发明所述的一种苯酚的制备方法，进一步地，其具体步骤如下:将苯和98%的浓硫酸按照质量比为1.7: I的比例放入反应器内，混合均匀，慢慢加热至130°C，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯，继续回流到反应器内参与反应；反应结束后，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯；当无气体蒸出时，将温度升高至140°C，将蒸出的气体经冷凝收集，制得苯磺酸；将苯磺酸置于容器内，加热至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠，将苯酚钠等混合物用水溶解，通入二氧化硫气体，当不再继续有沉淀物生成时，停止通入二氧化硫气体；将溶液降温至4°C，过滤，将滤渣用70°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C，过滤，滤渣即为苯酚。
[0012]与现有技术相比，本发明方法设计合理，反应不需要在高温下进行，反应需要消耗的酸和氢氧化钠比较少，对设备腐蚀轻，苯酚收率高。
【具体实施方式】
[0013]以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
[0014]实施例1，一种苯酚的制备方法，所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5 — 2.5: I ;所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述聚合反应温度为120 - 140°C，反应时间为30 — 50分钟；所述蒸馏温度为130 - 150°C;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至55 - 65°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2 - 3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌I 一 3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温至2 - 6°C，过滤，将滤渣用65 - 75°C的蒸馏水溶解，然后降温至2 — 6°C。
[0015]实施例2，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中:原料的重量比为:苯:浓硫酸=1.7: I。
[0016]实施例3，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中:所述聚合反应温度为130°C，反应时间为40分钟。
[0017]实施例4，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中:所述蒸馏温度为140°C;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠。
[0018]实施例5，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中:所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体。
[0019]实施例6，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中:所述结晶是将溶液降温至4°C，过滤，将滤渣用70°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C。
[0020]实施例7，实施例1所述的一种苯酚的制备方法中:其具体步骤如下:将苯和98%的浓硫酸按照质量比为1.7: I的比例放入反应器内，混合均匀，慢慢加热至130°C，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯，继续回流到反应器内参与反应；反应结束后，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯；当无气体蒸出时，将温度升高至140°C，将蒸出的气体经冷凝收集，制得苯磺酸；将苯磺酸置于容器内，加热至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠，将苯酚钠等混合物用水溶解，通入二氧化硫气体，当不再继续有沉淀物生成时，停止通入二氧化硫气体；将溶液降温至4°C，过滤，将滤渣用70°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C，过滤，滤渣即为苯酚。
【主权项】
1.一种苯酚的制备方法，其特征在于:所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5 — 2.5: I ;所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述聚合反应温度为120 - 140°C，反应时间为30 — 50分钟；所述蒸馏温度为130 - 150°C;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至55 - 65°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2 - 3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌I 一 3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温至2 - 6°C，过滤，将滤渣用65 - 75°C的蒸馏水溶解，然后降温至2 — 6°C。2.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法，其特征在于:原料的重量比为:苯:浓硫酸=1.7:1。3.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法，其特征在于:所述聚合反应温度为130 °C，反应时间为40分钟。4.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法，其特征在于:所述蒸馏温度为140°C;所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，加热至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠。5.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法，其特征在于:所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体。6.根据权利要求1所述的一种苯酚的制备方法，其特征在于:所述结晶是将溶液降温至4°C，过滤，将滤渣用70°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C。7.根权利要求1所述的一种苯酚的制备方法，其特征在于，其具体步骤如下:将苯和98%的浓硫酸按照质量比为1.7:1的比例放入反应器内，混合均勾，慢慢加热至130°C，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯，继续回流到反应器内参与反应；反应结束后，将反应产生的蒸汽经冷凝、静置，分出有机层的苯；当无气体蒸出时，将温度升高至1400C，将蒸出的气体经冷凝收集，制得苯磺酸；将苯磺酸置于容器内，加热至60°C，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2.7倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌2小时生成苯酚钠，将苯酚钠等混合物用水溶解，通入二氧化硫气体，当不再继续有沉淀物生成时，停止通入二氧化硫气体；将溶液降温至4°C，过滤，将滤渣用70°C的蒸馏水溶解，然后降温至4°C，过滤，滤渣即为苯酸。
【专利摘要】本发明是一种苯酚的制备方法，所用原料为苯和浓硫酸，按照一定比例经聚合反应、蒸馏、碱熔、酸化、结晶而成；原料的比例为苯与浓硫酸的质量比为1.5－2.5∶1；所述浓硫酸为98%的浓硫酸；所述碱熔是将苯磺酸置于容器内，待苯磺酸全部熔化后加入苯质量的2－3倍氢氧化钠粉末，并不断搅拌1－3小时生成苯酚钠；所述酸化是将苯酚钠等混合物用水溶解，在常温、常压下通入二氧化硫气体；所述结晶是将溶液降温，过滤，将滤渣用65－75℃的蒸馏水溶解，然后降温。本发明方法设计合理，反应不需要在高温下进行，反应需要消耗的酸和氢氧化钠比较少，对设备腐蚀轻，苯酚收率高。
【IPC分类】C07C37/01, C07C39/04
【公开号】CN105585453
【申请号】CN201410571600
【发明人】李芬
【申请人】李芬
【公开日】2016年5月18日
【申请日】2014年10月24日