技术领域：
本发明涉及一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法。
背景技术：
：摩擦粉料，广泛用作各种磨擦材料的添加剂，可以起到稳定磨擦系数、降低噪音、降低磨耗之作用，可以用于汽车火车等机动车辆的刹车制动片和起传动作用的离合器面片。现有技术应用较多的是腰果壳油摩擦粉，随着温度的升高，其中的腰果壳油成份使磨擦材料与对偶的接触相对稳定，尤其与其他有机材料相比，有更好的稳定性。申请号为CN201310328255.6的专利申请公开了一种腰果壳液摩擦粉及其制备方法，具有原料来源充足，充分利用可再生的腰果壳液，以硫酸二乙酯为催化剂，通过腰果壳液中腰果酚不饱和烯基中较活泼的双键形成烯丙基碳阳离子而引发聚合反应，所获得的聚合腰果壳液化合物与糠醛，在酸催化剂存在下，加入填料，进行凝胶化，凝胶化后再进行粗碎，然后进行固化反应,固化产物出料并经磨细后，可得腰果壳液摩擦粉，具体包含以下步骤：1)．以硫酸二乙酯为催化剂，腰果壳液于190℃～210℃下，回流反应3～5h，完成腰果壳液的聚合，生成主要的聚合腰果壳液化合物，根据测定聚合腰果壳液化合物的碘值和粘度判断聚合程度；2)．生成的聚合腰果壳液化合物，在酸催化剂存在下，加入糠醛，进行凝胶化反应，物料凝胶化后再进行粗碎，然后于180～200℃固化反应15～20h,固化产物出料并经磨细后即得摩擦粉。技术实现要素：本发明的目的是：提供一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，耐热性好且耐摩擦性能强。技术方案是：一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，包括如下步骤：第1步，将β-萘酚、甲醛和氨水投入反应器中，一边加热一边搅拌，至100～120℃反应40～60min；加入丁醇脱水，升温至150℃时，迅速降温，得到酚醛树脂，备用；第2步，将二甲基二氯硅烷、改性亚麻油、顺丁烯二酸酐加入反应器中，边搅拌边加热至220～240℃，反应80～100min，然后缓慢加入第1步的酚醛树脂，升温至240～250℃反应10～80min；第3步，自然降温至110～120℃时加入丁醇，反应10～40min，至50～55℃时加入六亚甲基四胺，充分混合后升温至150～200℃反应6～8h，粉碎过筛，即得。所述的第1步中，按质量份计，β-萘酚2～4份、甲醛1～5份和氨水3～20份。甲醛含量过小容易导致树脂粘度减小，不容易固化。所述的第1步中，β-萘酚、甲醛的质量比为2：1。所述的第2步中，按质量份计，二甲基二氯硅烷10～12份，改性亚麻油30～40份，顺丁烯二酸酐12～15份，酚醛树脂100～150份。所述的第2步中，顺丁烯二酸酐的用量为酚醛树脂用量的13.6%时，耐热性能最好。所述的第2步中，改性亚麻油的制备方法是：先将亚麻油加热至50-60℃，然后向其中加入亚麻油质量的2-3%硫酸亚铁、5～10%碳纤维、2～7%竹纤维；搅拌混合均匀放置1～3小时，然后再加入亚麻油10～20%的腐植酸钠粉体，升温至70～80℃的条件下均匀搅拌5～6小时，自然冷却至室温，调节溶液pH值至2～3；再与去离子水按质量比1:7混合、搅拌30～40分钟，离心分离得滤液即可，以上按质量份计。有益效果本发明具有较好的耐热性，在200℃时失重很少，在400℃时的热失重率也只有12%左右。本发明的耐摩擦能力较强，这可能是因为本发明有机硅改性酚醛树脂的交联密度较高。具体实施方式实施例1一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，包括如下步骤：第1步，按质量份计，将β-萘酚2份、甲醛1份和氨水10份投入反应器中，一边加热一边搅拌，至110℃反应50min；加入丁醇脱水，升温至150℃时，迅速降温，得到酚醛树脂，备用；第2步，将二甲基二氯硅烷、改性亚麻油、顺丁烯二酸酐加入反应器中，边搅拌边加热至230℃，反应90min，然后缓慢加入第1步的酚醛树脂，升温至245℃反应50min；按质量份计，二甲基二氯硅烷11份，改性亚麻油35份，顺丁烯二酸酐13.6份，酚醛树脂100份；第3步，自然降温至115℃时加入丁醇，反应30min，至53℃时加入六亚甲基四胺，充分混合后升温至180℃反应7h，粉碎过筛，即得。所述改性亚麻油的制备方法是：先将亚麻油加热至55℃，然后向其中加入亚麻油质量的2.5%硫酸亚铁、8%碳纤维、5%竹纤维；搅拌混合均匀放置2小时，然后再加入亚麻油15%的腐植酸钠粉体，升温至75℃的条件下均匀搅拌5.6小时，自然冷却至室温，调节溶液pH值至2.3；再与去离子水按质量比1:7混合、搅拌35分钟，离心分离得滤液即可，以上按质量份计。实施例2一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，包括如下步骤：第1步，按质量份计，将β-萘酚3份、甲醛4份和氨水3份投入反应器中，一边加热一边搅拌，至100℃反应40min；加入丁醇脱水，升温至150℃时，迅速降温，得到酚醛树脂，备用；第2步，将二甲基二氯硅烷、改性亚麻油、顺丁烯二酸酐加入反应器中，边搅拌边加热至220℃，反应80min，然后缓慢加入第1步的酚醛树脂，升温至240℃反应10min；按质量份计，二甲基二氯硅烷10份，改性亚麻油30份，顺丁烯二酸酐12份，酚醛树脂120份；第3步，自然降温至110℃时加入丁醇，反应10min，至50℃时加入六亚甲基四胺，充分混合后升温至150℃反应6h，粉碎过筛，即得。所述改性亚麻油的制备方法是：先将亚麻油加热至50℃，然后向其中加入亚麻油质量的2%硫酸亚铁、5%碳纤维、2%竹纤维；搅拌混合均匀放置1小时，然后再加入亚麻油10%的腐植酸钠粉体，升温至70℃的条件下均匀搅拌5小时，自然冷却至室温，调节溶液pH值至2；再与去离子水按质量比1:7混合、搅拌30分钟，离心分离得滤液即可，以上按质量份计。实施例3一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，包括如下步骤：第1步，按质量份计，将β-萘酚4份、甲醛5份和氨水20份投入反应器中，一边加热一边搅拌，至120℃反应60min；加入丁醇脱水，升温至150℃时，迅速降温，得到酚醛树脂，备用；第2步，将二甲基二氯硅烷、改性亚麻油、顺丁烯二酸酐加入反应器中，边搅拌边加热至240℃，反应100min，然后缓慢加入第1步的酚醛树脂，升温至250℃反应80min；按质量份计，二甲基二氯硅烷12份，改性亚麻油40份，顺丁烯二酸酐15份，酚醛树脂150份；第3步，自然降温至120℃时加入丁醇，反应40min，至55℃时加入六亚甲基四胺，充分混合后升温至200℃反应8h，粉碎过筛，即得。所述改性亚麻油的制备方法是：先将亚麻油加热至60℃，然后向其中加入亚麻油质量的3%硫酸亚铁、10%碳纤维、7%竹纤维；搅拌混合均匀放置3小时，然后再加入亚麻油20%的腐植酸钠粉体，升温至80℃的条件下均匀搅拌6小时，自然冷却至室温，调节溶液pH值至3；再与去离子水按质量比1:7混合、搅拌40分钟，离心分离得滤液即可，以上按质量份计。对照例1与实施例3的区别在于：采用普通的亚麻油代替改性亚麻油。一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，包括如下步骤：第1步，按质量份计，将β-萘酚4份、甲醛5份和氨水20份投入反应器中，一边加热一边搅拌，至120℃反应60min；加入丁醇脱水，升温至150℃时，迅速降温，得到酚醛树脂，备用；第2步，将二甲基二氯硅烷、亚麻油、顺丁烯二酸酐加入反应器中，边搅拌边加热至240℃，反应100min，然后缓慢加入第1步的酚醛树脂，升温至250℃反应80min；按质量份计，二甲基二氯硅烷12份，亚麻油40份，顺丁烯二酸酐15份，酚醛树脂150份；第3步，自然降温至120℃时加入丁醇，反应40min，至55℃时加入六亚甲基四胺，充分混合后升温至200℃反应8h，粉碎过筛，即得。对照例2与实施例3的区别在于：第2步中不加二甲基二氯硅烷。一种有机硅改性酚醛树脂摩擦粉的制备方法，包括如下步骤：第1步，按质量份计，将β-萘酚4份、甲醛5份和氨水20份投入反应器中，一边加热一边搅拌，至120℃反应60min；加入丁醇脱水，升温至150℃时，迅速降温，得到酚醛树脂，备用；第2步，将改性亚麻油、顺丁烯二酸酐加入反应器中，边搅拌边加热至240℃，反应100min，然后缓慢加入第1步的酚醛树脂，升温至250℃反应80min；按质量份计，改性亚麻油40份，顺丁烯二酸酐15份，酚醛树脂150份；第3步，自然降温至120℃时加入丁醇，反应40min，至55℃时加入六亚甲基四胺，充分混合后升温至200℃反应8h，粉碎过筛，即得。所述改性亚麻油的制备方法是：先将亚麻油加热至60℃，然后向其中加入亚麻油质量的3%硫酸亚铁、10%碳纤维、7%竹纤维；搅拌混合均匀放置3小时，然后再加入亚麻油20%的腐植酸钠粉体，升温至80℃的条件下均匀搅拌6小时，自然冷却至室温，调节溶液pH值至3；再与去离子水按质量比1:7混合、搅拌40分钟，离心分离得滤液即可，以上按质量份计。对以上制备得到的产品进行测试，结果如下：实施例1实施例2实施例3对照例1对照例2200℃时的热失重率%5451310400℃时的热失重率%1211113829200℃时的摩擦系数0.70.70.70.40.3400℃时的摩擦系数0.60.50.60.20.1从上表中可以看出，与对照例1相比，本发明具有较好的耐热性，在200℃时失重很少，在400℃时的热失重率也只有12%左右。与对照例2相比，本发明的耐摩擦能力较强，这可能是因为本发明有机硅改性酚醛树脂的交联密度较高。当前第1页1 2 3