一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法及其应用的制作方法
【专利摘要】本发明属于油田化学【技术领域】，具体提供了一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，包括如下步骤：1)合成水溶性脲酚醛树脂溶液；2)向水溶性脲酚醛树脂溶液中加入互溶剂，二者体积比为1:0.1～1:0.5，搅拌均匀后放置自然产生沉淀；3)分离出步骤2)中产生的沉淀，将其在60～65℃条件下真空干燥12h，得到水溶性脲酚醛树脂粉末。该水溶性脲酚醛树脂粉末与传统的水溶性脲酚醛树脂溶液相比，便于现场应用、储存及运输；同时，水溶性脲酚醛树脂粉末与阳离子聚丙烯酰胺溶于地层水交联形成的调剖剂具有良好的抗温性、抗盐性和抗剪切性。
【专利说明】一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于油田化学试剂【技术领域】，具体涉及一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备 方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 目前，针对矿化度高的油田地层流体，通过对其水源水样分析，表明该油田用水属 高矿化度水质，水质中富含Na+、Mg2+、Ca 2+等腐蚀性离子，高矿化度的地层流体影响阳离子聚 丙烯酰胺的成胶，势必影响调剖质量；因此，需要优选抗盐的调剖交联剂。
[0003] 而现在常用的抗盐调剖交联剂一般为水溶性脲酚醛树脂溶液，中国专利 CN1261474C公开了一种水溶性脲酚醛树脂的制备方法，该发明用甲醛和尿素为原料进行反 应，反应时甲醛/尿素的摩尔比为1.75?1.95 : 1，用尿素重量的5?12%的氨或胺改性 并用尿素重量的10?50%的C < 3的低碳链醇醚化，所用甲醛为液体甲醛；生产过程控制 体系的PH值即：甲醛与尿素羟甲基化的pH值为9?10,醚化、缩合的pH值为4?5,反应 结束后pH值调整为7?8。然而，该水溶性脲酚醛树脂溶液在长途运输及现场使用方面存 在不足，长期存放，在一定的温度下存在后续反应及固化现象，影响调剖效果。
[0004] 因此，需要选择合适的工艺方法，将水溶性脲酚醛树脂溶液转变为粉末，既保持脲 酚醛树脂水溶性，以及与阳离子聚丙烯酰胺的可交联性，又解决水溶性脲酚醛树脂溶液交 联剂长途运输、长期存放及现场使用不方便的问题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的是克服现有技术中水溶性脲酚醛树脂溶液交联剂长途运输、长期存 放及现场使用不方便的问题。
[0006] 为此，本发明提供了一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，包括如下步骤：
[0007] 1)合成水溶性脲酚醛树脂溶液；
[0008] 2)向水溶性脲酚醛树脂溶液中加入互溶剂，二者体积比为1:0. 1?1:0. 5,搅拌均 匀后放置自然产生沉淀；
[0009] 3)分离出步骤2)中产生的沉淀，将其在60?65°C条件下真空干燥12h，得到水溶 性脲酚醛树脂粉末。
[0010] 上述步骤2)中水溶性脲酚醛树脂溶液的浓度为50%。
[0011] 上述步骤2)中互溶剂为异丙醇、丙三醇或乙醇。
[0012] 上述步骤2)中水溶性脲酚醛树脂溶液与互溶剂的体积比为1:0. 3。
[0013] 另外，本发明还提供了一种水溶性脲酚醛树脂粉末的应用，将制得的水溶性脲酚 醛树脂粉末与阳离子聚丙烯酰胺溶于地层水交联形成调剖剂。
[0014] 上述调剖剂中水溶性脲酚醛树脂粉末质量分数为0. 5%，阳离子聚丙烯酰胺的质 量分数为0.8%。
[0015] 上述阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度大于10%，分子量大于500万。
[0016] 本发明的有益效果：
[0017] (1)本发明将现有的水溶性脲酚醛树脂溶液转化成水溶性脲酚醛树脂粉末，解决 了水溶性脲酚醛树脂溶液在长途运输及现场使用方面存在不足的问题。
[0018] (2)本发明制得的这种水溶性脲酚醛树脂粉末具有良好的水溶性和交联性。
[0019] (3)本发明制得的水溶性脲酚醛树脂粉末与阳离子聚丙烯酰胺交联制得的调剖剂 具有良好的抗温性，抗盐性和抗剪切性，与水溶性脲酚醛树脂溶液交联剂相比，更易控制， 现场应用更为简单。
【具体实施方式】
[0020] 实施例1 :
[0021] 为了克服现有技术中水溶性脲酚醛树脂溶液交联剂长途运输、长期存放及现场 使用不方便的问题，本实施例提供了一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，包括如下步 骤：
[0022] 1)合成水溶性脲酚醛树脂溶液；用液体甲醛和尿素为原料进行反应，反应时甲醛 /尿素的摩尔比为1.75?1.95 : 1，用尿素重量的5?12%的氨或胺改性，并用尿素重量 的10?50%的C彡3的低碳链醇醚化，其中，甲醛与尿素羟甲基化的pH值为9?10,醚化、 缩合的pH值为4?5,反应结束后pH值调整为7?8 ;
[0023] 2)向水溶性脲酚醛树脂溶液中加入互溶剂，二者体积比为1:0. 1?1:0. 5,搅拌均 匀后放置自然产生沉淀；
[0024] 3)分离出步骤2)中产生的沉淀，将其在60?65°C条件下真空干燥12h，得到水溶 性脲酚醛树脂粉末。
[0025] 其中，所述步骤2)中水溶性脲酚醛树脂溶液的浓度为50%。
[0026] 所述步骤2)中互溶剂为异丙醇、丙三醇或乙醇。
[0027] 所述步骤2)中水溶性脲酚醛树脂溶液与互溶剂的体积比为1:0. 3。
[0028] 本发明将现有的水溶性脲酚醛树脂溶液转化成水溶性脲酚醛树脂粉末，解决了水 溶性脲酚醛树脂溶液在长途运输及现场使用方面存在不足的问题。
[0029] 实施例2 :
[0030] 在实施例1的基础上，本实施例通过优选脲酚醛树脂溶液与互溶剂的配比，提高 脲酚醛树脂粉末的收率。
[0031] 选择50%的脲酚醛树脂溶液与异丙醇体积比分别为1:0. 1，1:0. 2,1:0. 3,1:0. 4， 1:〇. 5进行实验，将产生的沉淀分离，在60-65°C条件下烘干，计算水溶性脲酚醛树脂粉末 收率，实验数据见表1。
[0032]表 1 :
[0033]
【权利要求】
1. 一种水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，其特征在于：包括如下步骤： 1) 合成水溶性脲酚醛树脂溶液； 2) 向水溶性脲酚醛树脂溶液中加入互溶剂，二者体积比为1:0. 1?1:0. 5,搅拌均匀后 放置自然产生沉淀； 3) 分离出步骤2)中产生的沉淀，将其在60?65°C条件下真空干燥12h，得到水溶性脲 酚醛树脂粉末。
2. 如权利要求1所述的水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2) 中水溶性脲酚醛树脂溶液的浓度为50%。
3. 如权利要求1所述的水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2) 中互溶剂为异丙醇、丙三醇或乙醇。
4. 如权利要求1所述的水溶性脲酚醛树脂粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤2) 中水溶性脲酚醛树脂溶液与互溶剂的体积比为1:0. 3。
5. -种水溶性脲酚醛树脂粉末的应用，其特征在于：将制得的水溶性脲酚醛树脂粉末 与阳离子聚丙烯酰胺溶于地层水交联形成调剖剂。
6. 如权利要求5所述的水溶性脲酚醛树脂粉末的应用，其特征在于：所述调剖剂中水 溶性脲酚醛树脂粉末质量分数为0. 5%，阳离子聚丙烯酰胺的质量分数为0. 8%。
7. 如权利要求5所述的水溶性脲酚醛树脂粉末的应用，其特征在于：所述阳离子聚丙 烯酰胺的阳离子度大于10%，分子量大于500万。
【文档编号】C08J3/14GK104479148SQ201410720358
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】谭俊领, 慕立俊, 李宪文, 黎晓茸, 杨海恩, 马丽萍, 贾玉琴, 杨棠英, 刘笑春, 张涛 申请人:中国石油天然气股份有限公司