本发明涉及纺织
技术领域：
，具体涉及一种有机硅抗静电剂的制备方法和应用。
背景技术：
：合成纤维、纱线及其形成的织物通过生产加工能够具备较好的韧性和美学性质，且价格低廉，因而得到迅速的发展和广泛的应用。同时，这些纺织品也存在不可忽视的缺点，如吸湿性低、染色性能差、易集聚电荷等。纺织品产生的静电困扰着人们的日常生活，如衣服穿用过程中由于产生静电易沾灰尘、缠贴身体带来不舒适感；在纺织生产中，纺纱过程中静电会造成纤维间抱合性差、易缠绕及断头，影响纺纱的顺利进行；染整加工中，织物烘干后带静电时易吸附在金属体上，造成织物在滚筒上卷缠等。同时，当集聚的静电高于500v时，会因放电产生火花而引起火灾，当高于8000v时，则会产生电击现象，严重影响生产安全。目前抗静电的方法可分为物理法和化学方法，在纺织工业中，由于物理法有一定的使用限制，采用化学法，即加入抗静电剂，是最为常用的方法之一。抗静电剂是施加到纤维或织物表面，增加其表面的亲水吸湿性，以防止静电在纤维上积聚的化学助剂。采用亲水性物质处理疏水性的合成纤维可以提高纤维表面的吸湿性，使纤维表面比电阻大大降低，从而达到防静电效果。表面活性剂及其它亲水性物质可以作为纤维的抗静电剂，其中有机硅抗静电剂效果最为突出。目前市场上的有机硅抗静电剂多为聚醚改性硅油，由低含氢硅油与烯丙醇聚氧乙烯醚在氯铂酸催化剂下，进行硅氢加成反应，制备聚醚硅油。经研究发现，现有技术中用于合成聚醚硅油的原料烯丙醇聚氧乙烯醚因生产工艺不同，活性也有很大差异，而造成生产聚醚硅油过程中易出现聚合、交联现象，从而使聚醚硅油的产品质量不稳定，甚至出现报废品，不适于大工业生产。技术实现要素：因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中因原料烯丙醇聚氧乙烯醚活性不同而合成聚醚硅油过程中质量不稳定，甚至出现报废品的缺陷。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：本发明提供一种有机硅抗静电剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将低含氢硅油和烯丙醇聚氧乙烯醚加至装有回流装置的反应釜中，再加入氯铂酸溶液；(2)升温至100-130℃，待体系透明澄清后保温反应1-3h，降温出料；其中，所述氯铂酸溶液含氯铂酸的质量为所述低含氢硅油质量的0.0005-0.0020％。可选的，所述步骤(1)中，所述氯铂酸溶液的加入方式为：加热反应体系，当温度升至60℃时，加入所述氯铂酸溶液总体积的2/3；当温度升至85℃，加入剩余的氯铂酸溶液，加入过程控制反应体系温度低于95℃。可选的，所述低含氢硅油为侧链含氢硅油，其分子结构为：其中，分子量为4000-10000。可选的，所述低含氢硅油为端含氢硅油，其分子结构为：其中，分子量为4000-10000。可选的，所述烯丙醇聚氧乙烯醚分子结构为：其中，分子量为4000-10000。可选的，所述氯铂酸溶液的配制方法为：将h2ptcl6·6h2o溶于有机溶剂，在25-27℃下充分搅拌，并置于超声波振荡器中振荡20min，静置；所述有机溶剂选自异丙醇、甲苯、四氢呋喃中的至少一种，所述氯铂酸溶液质量分数为0.5-1.0％。可选的，所述氯铂酸溶液所用溶剂选用异丙醇，其质量分数为0.5-1.0％。可选的，所述低含氢硅油和所述烯丙醇聚氧乙烯醚加入质量比为1∶(0.5-5)。本发明还提供上述制备方法制得的有机硅抗静电剂在纺织工业中的应用。本发明技术方案，具有如下优点：1.本发明实施例提供的有机硅抗静电剂的制备方法，选用低含氢硅油和烯丙醇聚氧乙烯醚为原料，无毒，无刺激性，以氯铂酸溶液催化，升温至100-130℃，低含氢硅油的活泼氢和烯丙醇聚氧乙烯醚的双键和羟基反应，反应完全，转化率高，产品质量稳定，无聚合、交联现象。采用“一锅煮”法，工艺简单，成本低廉，适合大规模生产应用。该方法制备的有机硅抗静电剂具有良好的亲水吸湿性，使纤维表面比电阻大大降低，从而达到防静电效果，满足纺织工业中抗静电剂和耐洗涤的要求。2.本发明实施例提供的有机硅抗静电剂的制备方法，通过控制催化剂的用量和加入温度、加入方式，适应不同活性的烯丙醇聚氧乙烯醚，扩大了原料的适用范围。具体实施方式下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。实施例1本实施例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)将h2ptcl6·6h2o溶于有机溶剂中，在25-27℃下充分搅拌，并置于超声波振荡器中振荡20min，静置待用；有机溶剂选白异丙醇、甲苯、四氢呋喃中的至少一种，所述氯铂酸溶液质量分数为0.5-1.0％。作为本发明的一个实施例，本实施例中，称取h2ptcl6·6h2o1.3g溶于130ml异丙醇中，在26℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为1.0％。(2)将低含氢硅油和烯丙醇聚氧乙烯醚按照质量比1∶(0.5-5)加至装有回流装置的反应釜中，加热反应体系，当温度升至60℃，加入氯铂酸溶液总体积的2/3；当温度升至85℃，加入剩余的氯铂酸溶液，加入过程控制反应体系温度低于95℃。氯铂酸的加入质量为低含氢硅油质量的0.0005-0.0020％。其中，低含氢硅油为侧链含氢硅油，其分子结构为：其中，分子量为4000-10000；烯丙醇聚氧乙烯醚的分子结构为：其中，分子量为4000-10000。作为本发明的一个实施例，本实施例中，称取侧链含氢硅油100.0kg，分子量为7000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚100.0kg，分子量为7000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸异丙醇溶液87ml；继续升温，当温度升至85℃时，加入剩余的氯铂酸异丙醇溶液43ml，加入过程控制反应温度不超92℃。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0010％。(3)升温至100-130℃，待体系透明澄清后保温反应1-3h，降温出料。作为本发明的一个实施例，本实施例中，继续加热反应体系，继续升温至115℃，待反应体系澄清后保温反应2h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为99.6％。实施例2本实施例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o1.3g溶于250ml异丙醇中，在25℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为0.5％。(2)称取侧链含氢硅油200.0kg，分子量为4000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚500.0kg，分子量为10000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸异丙醇溶液167ml；继续升温，当温度升至85℃时，加入剩余的氯铂酸异丙醇溶液83ml，加入过程控制反应温度不超95℃。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0005％。(3)继续加热反应体系，继续升温至100℃，待反应体系澄清后保温反应3h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为98.2％。实施例3本实施例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o25.3g溶于3000ml甲苯中，在27℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸甲苯溶液，质量分数为0.76％。(2)称取侧链含氢硅油1000.0kg，分子量为8000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚500.0kg，分子量为4000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸甲苯溶液2000ml；继续升温，当温度升至85℃时，加入剩余的氯铂酸甲苯溶液1000ml，加入过程控制反应温度不超94℃。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0020％。(3)继续加热反应体系，继续升温至130℃，待反应体系澄清后保温反应1h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为98.9％。实施例4本实施例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o9.4g溶于1100ml四氢呋喃中，在26℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸四氢呋喃溶液，质量分数为0.75％。(2)称取端含氢硅油500.0kg，分子量为4000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚2500.0kg，分子量为10000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸四氢呋喃溶液733ml；继续升温，当温度升至85℃时，加入剩余的氯铂酸四氢呋喃溶液367ml，加入过程控制反应温度不超90℃。氯铂酸的加入质量为端含氢硅油质量的0.0015％。(3)继续加热反应体系，继续升温至120℃，待反应体系澄清后保温反应2h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为97.9％。对比例1本对比例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o1.3g溶于130ml异丙醇中，在26℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为1.0％。(2)称取侧链含氢硅油100.0kg，分子量为7000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚100.0kg，分子量为7000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸异丙醇溶液87ml；继续升温，当温度升至85℃时，加入剩余的氯铂酸异丙醇溶液43ml，加入过程控制反应温度不超92℃。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0010％。(3)继续加热反应体系，继续升温至135℃，保温反应2h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为78.9％。对比例2本对比例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o1.3g溶于130ml异丙醇中，在26℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为1.0％。(2)称取侧链含氢硅油100.0kg，分子量为7000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚100.0kg，分子量为7000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸异丙醇溶液87ml；继续升温，当温度升至85℃时，加入剩余的氯铂酸异丙醇溶液43ml，加入过程控制反应温度不超92℃。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0010％。(3)继续加热反应体系，继续升温至98℃，保温反应2h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为74.8％。对比例3本对比例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o1.3g溶于130ml异丙醇中，在26℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为1.0％。(2)称取侧链含氢硅油100.0kg，分子量为7000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚100.0kg，分子量为7000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至100℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸异丙醇溶液87ml；继续升温，当温度升至105℃时，加入剩余的氯铂酸异丙醇溶液43ml。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0010％。(3)继续加热反应体系，继续升温至115℃，温反应2h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为76.2％。对比例4本对比例所述的有机硅抗静电剂的制备方法包括如下步骤：(1)称取h2ptcl6·6h2o1.3g溶于130ml异丙醇中，在26℃下充分搅拌，并置于超声振荡器中振荡20min，静置，得到氯铂酸异丙醇溶液，质量分数为1.0％。(2)称取侧链含氢硅油100.0kg，分子量为7000，称取烯丙醇聚氧乙烯醚100.0kg，分子量为7000，加至装有回流装置的反应釜中，开启搅拌，加热反应体系，当温度升至60℃时，加入步骤(1)中配置的氯铂酸异丙醇溶液130ml，加入过程控制反应温度不超92℃。氯铂酸的加入质量为侧链含氢硅油质量的0.0010％。(3)继续加热反应体系，继续升温至115℃，保温反应2h，然后降温至45℃，出料。总反应收率为83.6％。测试例1对本发明上述实施例及对比例制备的有机硅抗静电剂的总反应收率进行汇总，如表1所示，分析不同工艺对制备有机硅抗静电剂总反应收率的影响：有机硅抗静电剂总反应收率实施例199.6％实施例298.2％实施例398.9％实施例497.9％对比例178.9％对比例274.8％对比例376.2％对比例483.6％从表1可以看出，对于低含氢硅油与不同活性的烯丙醇聚氧乙烯醚进行反应，不同工艺条件，比如改变反应温度、加入催化剂时的温度以及加入方式对总反应收率的影响较大，实施例1-4中，当温度升至60℃时，加入所述氯铂酸溶液总体积的2/3；当温度升至85℃，加入剩余的氯铂酸溶液，加入过程控制反应体系温度低于95℃，然后控制反应温度100-130℃，可以得到较高的总反应收率，而且该工艺条件可适于不同活性的烯丙醇聚氧乙烯醚，扩大了原料的适用范围，适合大规模生产应用。测试例2对本发明上述实施例及对比例制备的有机硅抗静电剂过程中是否出现聚合、交联现象进行测试，结果如表2所示：表2各有机硅抗静电剂制备过程有无聚合、交联现象有机硅抗静电剂外观实施例1透明实施例2透明实施例3透明实施例4透明对比例1出现聚合、交联对比例2出现聚合、交联对比例3出现聚合、交联对比例4出现聚合、交联从表2可以看出，与对比例1-4相比，本发明采用的低含氢硅油与不同活性的烯丙醇聚氧乙烯醚进行反应，实施例1-4通过控制催化剂的加入量、加入温度、加入方式，以及低含氢硅油和烯丙醇聚氧乙烯醚的反应温度，可有效的保证反应完全，转化率高，产品质量稳定，无聚合、交联现象。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。当前第1页12