专利名称：一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法
技术领域：
本发明涉及提取方法，具体地说是一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，针对 水解物中皂素含量高的特点，采用简单溶解的方式代替传统的索式提取进行皂素提取， 以縮短提取时间和降低提取能耗。
背景技术：
黄姜作为一种药源植物，其中最有价值的成分是薯蓣皂甙及其配基薯蕷皂素。皂素 外观呈轻质白色粉末，无异嗅，不溶于水，在有机溶剂中溶解性好，纯品熔点在 204-207'C。皂素结构与甾体激素类药物相近，因此是合成甾体激素药物的重要起始原 料。
传统的黄姜皂素生产工艺，是将黄姜粉碎和自然发酵后，直接加酸在高温高压下水 解，得到皂素含量在10%左右的水解产物，然后采用索氏提取的方法用汽油抽提皂素， 由于提取过程中汽油与水解物不能充分接触，因此采用这一方法提取皂素存在提取时间
长和能耗大的问题。而分别根据以下步骤与本发明同一天申请专利,发明名称为"用
催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺"、"一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法"和
"一种黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺"获得的水解物，其皂素含量高达60-90%。皂素 含量的大大提高，为皂素的提取带来极大便利，若仍然采用传统的索式提取方式，则不 能体现高皂素含量的特点，更重要的是在提取时间和能耗方面是一种极大浪费。因此、 迄今为止，急需研制一种髙效、简便的提取方法，以满足目前的需要。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的不足之处，而提供一种方法简便、效果 好的从高皂素含量水解物中提取皂素方法。
本发明目的是通过如下方式来实现高皂素含量的水解物，通过以下步骤获得， 即先从与本发明同一天申请专利,发明名称为"用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工 艺"获得黄姜皂甙浆，再利用与本发明同一天申请专利，发明名称为"一种从黄姜皂甙 浆中分离木质素的方法"分离出皂甙浆中的木质素，从而获得纯度达90-93%的皂甙浆， 然后利用与本发明同一天申请专利，发明名称"一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素
工艺"获得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90%。将120#汽油与该水解物按照体
3积/重量比8-15ml/g混合，直接加热至70-80'C，搅拌20-40分钟，然后趁热过滤，收集 提取液，提取渣再重复如上提取1-2次，合并以上提取液并浓縮回收汽油，余下的皂素 浓縮液，在室温下结晶2小时，过滤烘干得皂素产品,纯度为96-98%。
所述的汽油与黄姜水解物在反应器中直接加热搅拌，高皂素含量的水解物与汽油充 分接触混合，皂素能够从水解物中高效快速的溶出。
本发明120#汽油与水解物是简单溶解.温度较低，溶剂量小，主要对于皂素含量高 的水解物。本发明中由于皂甙浆中木质素的分离，所得水解物皂素含量高达60-90%。本 发明方法可以节约能耗和减少溶剂用量。
所述的皂素提取方法，也适合于现有的用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺。
本发明工艺与现有技术相比，具有如下优点
(1) 水解物与抽提汽油直接接触，皂素提取效率较高；
(2) 针对高皂素含量的水解物，能大大縮短皂素提取时间和降低提取能耗；
(3) 提取过程简单，操作较为方便，生产成本较低。
具体实施例方式
下面通过3个实施例，对本发明加以进一步说明，但本发明不只限于这些实施例。 实施例l
称取高皂素含量水解物(分别通过与本发明同一天申请专利，发明名称为"用催化溶 剂法从黄姜提取皂素的生产工艺"、"一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法"和"一种 黄姜皂甙浆的高压酸水解工艺"等方法获得，下同)2g，置于反应器中，然后加入20ml 120#汽油，120#汽油与该水解物按照体积/重量比10ml/g，之后加热至7(TC，充分搅拌 混合30min，然后趁热过滤收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2 次的提取液，并浓縮回收溶剂汽油，剩余的皂素浓縮液在室温下放置结晶2h，最后过滤 得到皂素产品重约1.4g，皂素纯度为97%。 实施例2
称取高皂素含量水解物4g，置于反应器中，然后加入32ml 120#汽油，120#汽油与 该水解物按照体积/重量比8ml/g，之后加热至80。C，充分搅拌混合40min，然后趁热过 滤收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取1次，合并以上2次的提取液，并浓縮回收 溶剂汽油，剩余的皂素浓縮液在室温下放置结晶2h，最后过滤得到皂素产品重约3.2g， 皂素纯度为98%。 实施例3
称取高皂素含量水解物10g，置于反应器中，然后加入90ml 120#汽油，120#汽油与该水解物按照体积/重量比9ml/g，之后加热至75。C，充分搅拌混合30min，然后趁热 过滤收集提取液，提取渣仍按照上述方法提取2次，合并以上3次的提取液，并浓縮回 收溶剂汽油，剩余的皂素浓縮液在室温下放置结晶2h，最后过滤得到皂素产品重约7.6g， 皂素纯度为96%。
权利要求
1、一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于将120#汽油与高皂素含量的水解物按照体积/重量比8-15ml/g混合，直接加热至70-80℃，搅拌20-40分钟，然后趁热过滤，收集提素含量的水解取液，提取渣再重复如上提取1-2次，合并以上提取液并浓缩回收汽油，余下的皂素浓缩液，在室温下结晶2小时，过滤烘干得皂素产品，纯度为96-98％。
2、根据权利要求1所述的一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，其特征在于所述的高皂物，通过以下步骤获得，即先从与本发明同一天申请专利，发明名称为"用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺"获得黄姜皂甙浆，再利用与本发明同一天申请专利，发明名称为"一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法"分离出皂甙浆中的木质素， 从而获得纯度较高的皂甙浆，然后利用与本发明同一天申请专利，发明名称为"一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺"获得高皂素含量的水解物，其皂素含量60-90%。
全文摘要
本发明公开了一种从高皂素含量水解物中提取皂素方法，该水解物皂素含量60-90％，并分别通过“用催化溶剂法从黄姜提取皂素的生产工艺”、“一种从黄姜皂甙浆中分离木质素的方法”和“一种黄姜皂甙浆的高压酸水解制备皂素工艺”方法获得。将120#汽油与该水解物混合，加热等，详细方法见说明书。本发明优点是能在保障皂素得率的前提下，缩短了皂素提取时间(索式提取需5-6h，本发明1-2h)，减少了溶剂用量(索式提取液固比为40-100ml/g，本发明提取液固比8-15ml/g)，降低了提取能耗(索式提取不断回流，温度100℃，本发明70-80℃)，因此降低了皂素提取的生产成本。
文档编号C07J71/00GK101575358SQ20091008484
公开日2009年11月11日 申请日期2009年5月25日 优先权日2009年5月25日
发明者付东康, 倪晋仁, 美 刘, 吴广安, 吴绍祖, 周国辉, 王玉枝 申请人:北京大学