一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。
【背景技术】
[0002]中药玄参及其提取制剂的薄层鉴别方法，其样品和对照药材的前处理都比较繁琐复杂，需要用有机溶剂反复纯化处理，仅样品的前处理就要花费数小时，数百ml的有机试剂，效率低、环境污染严重、危害操作人员的身体健康。以中国药典2010年版药典一部为例，就其药材与其制剂的薄层鉴别方法，随机摘录列举3例:
[0003]1.玄参单味药材薄层鉴别
[0004]取本品粉末2g，加甲醇25ml，浸泡I小时，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水25ml使溶解，用水饱和的正丁醇提取2次，每次30ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，同法制成对照药材溶液。再取哈巴俄苷对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各4 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(12: 4: I)下层溶液为展开剂，置用展开剂预饱和15分钟的展开缸内，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0005]该鉴别方法鉴别一批样品，样品与对照药材前处理要花费时间3小时、有机溶剂180ml ο
[0006]2.制剂中玄参薄层鉴别
[0007]A.玄麦甘桔颗粒中玄参薄层鉴别
[0008]取本品10g，加水40ml，加热使溶解，放冷，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次30ml，再用水饱和的正丁醇40ml振摇提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2.5g，加乙醇50ml，加热回流I小时，滤过，滤液浓缩至干，残渣加水30ml使溶解，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液10 μ 1、对照药材溶液6 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(5: I)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。
[0009]该鉴别方法鉴别一批样品，样品与对照药材前处理要花费时间3小时、有机溶剂250ml ο
[0010]B.金果饮中玄参薄层鉴别
[0011]取本品50ml，加乙酸乙酯50ml振摇提取，取水层用水饱和的正丁醇提取2次(50ml, 30ml)，合并正丁醇液，用氨试液洗涤2次(50ml，30ml)，再用正丁醇饱和水50ml洗涤，取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，加在中性氧化铝柱(100?200目，2g，内径为Icm)上，用甲醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取玄参对照药材2g，加水50ml，加热回流I小时，取出，放冷，滤过，滤液同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各20 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(10: I)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0012]该鉴别方法鉴别一批样品，样品与对照药材前处理要花费时间3小时、有机溶剂250ml ο
[0013]由上述玄参单味药材的薄层鉴别以及其在制剂中的薄层鉴别实例，印证了目前为止，其鉴别的繁琐性、复杂性、费时性、信息量的单一性、对周围环境的污染性以及高成本、低效率。所以提高检测效率、降低检测成本、减少环境污染，创建玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法，成了检测人员刻不容缓的奋斗目标，我们就是在该背景条件下，发明了玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。
[0014]玄参药材水提取物或配方颗粒的制备方法玄参饮片4000_5000g，分别加水8倍量，煎煮提取二次，每次1-2小时，滤过，滤液70°C减压浓缩，浓缩液喷雾干燥或70°C减压干燥，得各水提取物干膏粉；或加糊精适量，混匀，制粒，分别制成1000g，分装，得各自水提取配方颗粒。
【发明内容】
[0015]本发明就是针对玄参药材及其在复方制剂中薄层鉴别繁琐、费时、信息量单一、方法污染环境和高成本的弊端，发明了一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。即，用最简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液，在同一块薄层板上，获得玄参与其水提取物在紫外光灯365nm和254nm下、以及喷雾10%硫酸乙醇溶液显色后，日光3种检视条件下的多信息薄层鉴别图，斑点清晰，相互交错，但又互不干扰(见图1、2、3)。与常规的单信息薄层相比，不但大幅度提高了玄参及其提取物的质量可控性，有利于质量监督，而且还提高了检测效率、节约了成本，减少了环境污染。
[0016]本发明解决其技术问题所采用的方案为:
[0017](I)玄参药材的薄层鉴别取玄参药材与对照药材各0.3g，分别加甲醇3ml，超声处理15分钟，上清液分别作为供试品和对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?6μ1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4: 2: 4: I的氯仿-乙酸乙醋-甲醇-浓氨为展开剂，展开，取出，瞭干，置紫外光灯365nm和254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点和主斑点；再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C加热至斑点显色清晰，从薄层板的背面检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
[0018](2)玄参水提取物的薄层鉴别取玄参水提取物适量，研细，称取0.3g，加甲醇5ml，超声处理10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取玄参对照药材0.3g，加甲醇3ml，超声处理15分钟，上清液作为对照药材溶液；吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?6 μ 1，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为4: 2: 4: I的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂为展开剂，展开，取出，瞭干，置紫外光灯365nm和254nm下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点和主斑点；再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液，105°C加热至斑点显色清晰，从薄层板的背面检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点；
[0019]本发明的原理如下:
[0020]依据中药各