一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法_2

文档序号:9273756阅读:来源:国知局
有效成分的化学结构与性质,遵循相似相容的提取原则,采用适宜的提取溶剂,简便、快捷地制备供试品与对照药材溶液。再通过展开剂的移动,各成分在薄层板上的吸附、解吸附能力的不同,使其斑点得以分离。又借助各成分极性大小,选取极性近似的有效成分,在不同的检视条件下,呈现不同的斑点颜色,在同一块薄层板上,不同的检视条件下,获得多信息的薄层色谱图。
[0021]本发明的创新点及有益效果如下:
[0022]1.玄参药材的前处理方法是:取0.3g玄参药材与对照药材,加甲醇3ml,超声处理后,上清液直接作为供试品和对照药材溶液;简便、快捷,只花费前处理时间约15分钟、有机溶剂6ml。与报道方法相比,每检测一批药材,节约时间2.7小时、有机溶剂174ml。
[0023]2.玄参水提取物的前处理方法也是:取少量玄参水提取物与对照药材,加适量甲醇,超声处理后,滤液和上清液直接作为供试品和对照药材溶液;共花费前处理时间15分钟、有机溶剂8ml。与报道方法相比,每检测一批药材,节约时间2.7小时、有机溶剂242ml。
[0024]3.检测的信息量是紫外光灯(365nm)下的荧光斑点、紫外光灯(254nm)下的棕褐色斑点和显色后日光下的四种颜色斑点。该三种检视条件下的信息斑点,从其Rf值分析,不是同一种成分,其信息量之多,已报道方法也是不能相比的。
[0025]4.本鉴别方法与已报道方法的不同之处还在于:本鉴别的展开剂是碱性展开剂,而已报道方法是偏酸性或中性展开剂。本鉴别利用了展开剂的碱性,可以将一些酸性的物质,拖在原点,使其不随展开剂移动或移动缓慢,克服薄层板的背景干扰,实现样品和对照药材不经纯化处理,也能获得清晰的薄层色谱图。
[0026]5.本发明与报道的薄层鉴别方法相比,提高检测效率3?4倍,节省检测时间80 %,降低检测成本80 %,减少环境污染90 %,为一部具有推广应用前景的示范性检测方法。
【附图说明】
[0027]图1为玄参药材及其提取物在紫外光灯254nm下的薄层TLC图。
[0028]图2为玄参药材及其提取物在紫外光灯365nm下的薄层TLC图。
[0029]图3为玄参药材及其提取物显色后,日光下的薄层TLC图。
[0030]图1、2、3为同一块薄层板,不同检视条件下的薄层色谱图,其中,1.2.3为玄参水提取物5.6.7为玄参药材;4.为玄参对照药材
本发明【具体实施方式】如下:
[0031](I)玄参药材的薄层鉴别取玄参药材与对照药材各0.3g,分别加甲醇3ml,超声处理15分钟,上清液分别作为供试品和对照药材溶液;吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?6μ1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为4: 2: 4: I的氯仿-乙酸乙醋-甲醇-浓氨为展开剂,展开,取出,瞭干,置紫外光灯365nm和254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点和主斑点;再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液,105°C加热至斑点显色清晰,从薄层板的背面检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
[0032](2)玄参水提取物的薄层鉴别取玄参水提取物适量,研细,称取0.3g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另取玄参对照药材0.3g,加甲醇3ml,超声处理15分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?6 μ 1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为4: 2: 4: I的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂为展开剂,展开,取出,瞭干,置紫外光灯365nm和254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点和主斑点;再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液,105°C加热至斑点显色清晰,从薄层板的背面检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。
【主权项】
1.本发明涉及一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法,其特征在于: (1)玄参药材的薄层鉴别取玄参药材与对照药材各0.3g,分别加甲醇3ml,超声处理15分钟,上清液分别作为供试品和对照药材溶液;吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?6 μ 1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为4: 2: 4: I的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm和254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点和主斑点;再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液,105°C加热至斑点显色清晰,从薄层板的背面检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点; (2)玄参水提取物的薄层鉴别取玄参水提取物适量,研细,称取0.3g,加甲醇5ml,超声处理10分钟,滤过,滤液作为供试品溶液;另取玄参对照药材0.3g,加甲醇3ml,超声处理15分钟,上清液作为对照药材溶液;吸取供试品溶液与对照药材溶液各5?6 μ 1,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以体积比为4: 2: 4: I的氯仿-乙酸乙酯-甲醇-浓氨为展开剂为展开剂,展开,取出,瞭干,置紫外光灯365nm和254nm下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点和主斑点;再喷以体积比为1: 6的5%香草醛硫酸溶液-乙醇的混合溶液,105°C加热至斑点显色清晰,从薄层板的背面检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的主斑点。2.根据权利要求1所述的一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法,其特征在于所述的玄参水提取物每Ig相当原生药材4?5g。3.根据权利要求1所述的一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法,其特征在于所述水提取物也可以是其水提取的配方颗粒。
【专利摘要】本发明涉及一种玄参药材及其水提取物的快速多信息薄层鉴别方法。其特征在于:用简便、快捷的前处理方法得到供试品与对照药材溶液,在同一块薄层板上,3种不同的检视条件下检视了玄参药材及其提取物的多信息薄层鉴别图,各斑点清晰,相互交错,但又互不干扰。与常规的单信息薄层相比,不但大幅度提高了被鉴别物的质量可控性,有利于质量监督,而且方法简便、快捷,高效率、成本低、无环境污染。
【IPC分类】G01N30/90
【公开号】CN104991030
【申请号】CN201510341334
【发明人】王鑫国, 牛丽颖, 安丽娜, 韩桂茹
【申请人】河北中医学院
【公开日】2015年10月21日
【申请日】2015年6月18日
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