一种提取苦玄参苷I_A的方法

专利名称：一种提取苦玄参苷I_A的方法
技术领域：
本发明属于中药领域，涉及一种提取苦玄参苷Ia的方法。
背景技术：
苦玄参苷Ia (Picfeltarraenin Ia)是一种四环三職类化合物，分子式C41H62O13,分子量762.9232，是从玄参科植物苦玄参的全草？化1^&作1-丨虹以6 Lour中提取得到。苦玄参为广西地道药材，也是多种中成药的原料。产于我国广东、广西、云南和贵州南部，在广西作药用历史已久。苦玄参性寒味苦，用于治疗高热、蛇伤及痈疖等，具有清热解毒，凉血消肿之功效，市场需求量大。目前，对苦玄参的研究主要为苦玄参药材中化学成分的分离分析与含量测定。目前苦玄参苷Ia主要是从中药材苦玄参中提取，苦玄参中苦玄参苷Ia的含量由于 产地、产收季节、药用部位的不同,含量在O. 019-0. 36%不等。根据文献检索，潘小娇等采用水煮、正丁醇萃取、硅胶柱色谱纯化以及制备HPLC精制得到苦玄参皂苷Ia，该方法提取率低、成本高，不易工业化生产。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、从苦玄参中提取苦玄参苷Ia的方法。为了解决上述技术问题，本发明提供一种提取苦玄参苷Ia的方法，包括以下步骤I)取苦玄参药材粉碎，用丙酮溶液为提取溶媒，采用渗漉提取法提取，提取液减压浓缩，即得浸膏；2)将浸膏加入1-2倍水和浸膏等重量的二氯甲烷萃取2-3次，收集二氯甲烷层，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物；3) 二氯甲烷萃取物用5-10倍甲醇溶解，与氧化铝拌样烘干，装柱，乙醇溶液洗脱，洗脱液加入总液量4-6%的硅藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，放置结晶，滤出粗晶;4)用甲醇或乙醇对粗晶水浴加热溶解，滤过，室温重结晶，即得纯度为98 %以上的苦玄参苷IA。步骤I)所述采用丙酮渗漉提取包括采用10-25倍90%丙酮浸苦玄参药材1-2小时，再采用80%的丙酮上柱渗漉。步骤3)所述甲醇溶解二氯甲烷萃取物后按质量比I : 1-3拌入氧化铝，所述氧化铝为中性氧化铝，目数为100-200目，洗脱剂为体积百分比为60-80%的乙醇溶液。本发明的有益效果本发明的苦玄参苷Ia提取方法，提取率高，提取得到的苦玄参苷Ia纯度高，且提取工艺简单、成本低廉，适用于工业化生产。
具体实施例方式实施例I :取广西梧州市地区苦玄参叶5kg，粉碎成粗粉，用10倍量90%的丙酮浸泡2小时后，将上述药材加入渗漉筒中，加入80%的丙酮以5ml/min的流速开始渗漉，收集8倍体积的渗漉液，合并得到苦玄参渗漉液，减压浓缩得到浸膏，将浸膏放入萃取器中，加入2倍量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取2次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。将萃取物用5倍量甲醇溶解，按质量比I : 2加入氧化铝(100-200目)搅拌均匀，挥干溶齐U，另取氧化铝(100-200目)湿法装柱，将拌样氧化铝加于柱顶，洗脱，洗脱剂为80%乙醇，分份收集，每份50ml，TLC检识，合并含苦玄参苷Ia的流分，加入总液量4%的硅藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，静置析晶，滤出粗晶，用无水甲醇水浴加热溶解，多次重结晶，得结晶，HPLC分析其纯度为98. 48%，经UV、IR、NMR, MS分析，确认为苦玄参苷IA。实施例2:·
取广西南宁市地区苦玄参叶5kg，粉碎成粗粉，用23倍量90%的丙酮浸泡I小时后，将上述药材加入渗漉筒中，加入80 %的丙酮以3ml/min的流速开始渗漉，收集6倍体积的渗漉液，合并得到苦玄参渗漉液，减压浓缩得到浸膏，将浸膏放入萃取器中，加入等重量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。将萃取物用8倍量甲醇溶解，按质量比I : I. 5加入氧化铝(100-200目)搅拌均匀，挥干溶齐U，另取氧化铝(100-200目)湿法装柱，将拌样氧化铝加于柱顶，洗脱，洗脱剂为60%乙醇，分份收集，每份50ml，TLC检识，合并含苦玄参苷Ia的流分，加入总液量5%的硅藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，静置析晶，滤出粗晶，用50%乙醇水浴加热溶解，多次重结晶，得结晶，HPLC分析其纯度为98. 73%，经UV、IR、NMR, MS分析，确认为苦玄参苷IA。实施例3:取广西龙州市地区苦玄参叶5kg，粉碎成粗粉，用17倍量90 %的丙酮浸泡I. 5小时后，将上述药材加入渗漉筒中，加入80 %的丙酮以4ml/min的流速开始渗漉，收集10倍体积的渗漉液，合并得到苦玄参渗漉液，减压浓缩得到浸膏，将浸膏放入萃取器中，加入I. 5倍量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取3次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。将萃取物用10倍量甲醇溶解，按质量比I : 3加入氧化铝(100-200目)搅拌均匀，挥干溶剂，另取氧化铝(100-200目)湿法装柱，将拌样氧化铝加于柱顶，洗脱，洗脱剂为75%乙醇，分份收集，每份50ml, TLC检识,合并含苦玄参苷Ia的流分，加入总液量6%的娃藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，静置析晶，滤出粗晶，用60%甲醇水浴加热溶解，多次重结晶，得结晶，HPLC分析其纯度为98. 62%，经UV、IR,NMR,MS分析，确认为苦玄参苷Ia°实施例4:取越南地区苦玄参叶5kg，粉碎成粗粉，用14倍量90%的丙酮浸泡I小时后，将上述药材加入渗漉筒中，加入80 %的丙酮以3. 5ml/min的流速开始渗漉，收集7倍体积的渗漉液，合并得到苦玄参渗漉液，减压浓缩得到浸膏，将浸膏放入萃取器中，加入2倍量的水，用浸膏等重量的二氯甲烷萃取2次，合并萃取液，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物。将萃取物用6倍量甲醇溶解，按质量比I : 2加入氧化铝(100-200目)搅拌均匀，挥干溶剂，另取氧化铝(100-200目)湿法装柱，将拌样氧化铝加于柱顶，洗脱，洗脱剂为70%乙醇，分份收集，每份50ml，TLC检识，合并含苦玄参苷Ia的流分，加入总液量6%的硅藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，静置析晶，滤出粗晶，用40%乙醇水浴加热溶解，多次重结晶，得结晶，HPLC分析其纯度为98. 34%，经UV、IR、NMR, MS分析，确认为苦 玄参苷IA。
权利要求
1.一种提取苦玄参苷Ia的方法，其特征在于由以下步骤组成 1)取苦玄参药材粉碎，用丙酮溶液为提取溶媒，采用渗漉提取法提取，提取液减压浓缩，即得浸膏； 2)将浸膏加入1-2倍水和浸膏等重量的二氯甲烷萃取2-3次，收集二氯甲烷层，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物； 3)二氯甲烷萃取物用5-10倍甲醇溶解，与氧化铝拌样烘干，装柱，乙醇溶液洗脱，洗脱液加入总液量4-6%的硅藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，放置结晶，滤出粗晶; 4)用甲醇或乙醇对粗晶水浴加热溶解，滤过，室温重结晶，即得纯度为98%以上的苦玄参苷IA。
2.如权利要求I所述的提取苦玄参苷Ia的方法，其特征在于步骤I)所述采用丙酮渗漉提取包括采用10-25倍90%丙酮浸苦玄参药材1-2小时，再采用80%的丙酮上柱渗漉。
3.如权利要求I所述的提取苦玄参苷Ia的方法，其特征在于步骤3)所述甲醇溶解二氯甲烷萃取物后按质量比I : 1-3拌入氧化铝，所述氧化铝为中性氧化铝，目数为100-200目，洗脱剂为体积百分比为60-80%的乙醇溶液。
全文摘要
本发明公开了一种提取苦玄参苷IA的方法。本发明所述方法由下列步骤组成1)取苦玄参药材粉碎，用10-20倍量的丙酮溶液为提取溶媒，采用渗漉提取法提取，提取液减压浓缩，即得浸膏；2)将浸膏用二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷层，回收二氯甲烷，得二氯甲烷萃取物；3)萃取物采用氧化铝柱色谱分离，乙醇溶液洗脱，洗脱液加硅藻土搅拌，过滤，滤液减压回收乙醇至小体积，放置结晶，滤出粗晶；4)用甲醇或乙醇对粗晶水浴加热溶解，滤过，室温重结晶，即得纯度为98％以上的苦玄参苷IA。本发明提取苦玄参苷IA方法简便，所得产品纯度高，成本低，适合工业化生产。
文档编号C07J17/00GK102911237SQ20111021870
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月2日 优先权日2011年8月2日
发明者李法庆, 刘东锋 申请人:苏州宝泽堂医药科技有限公司