专利名称：高纯度洋茉莉醛生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种洋茉莉醛生产工艺，特别涉及一种高纯度洋茉莉醛生产工艺。
背景技术：
洋茉莉醛是一种重要的精细化学品和有机合成中间体，在食品、日化、精细化工、医药等行业中都有广泛的应用。以洋茉莉醛为原料，可开发出几十种衍生精细化工产品，如新洋茉莉醛、胡椒基丙酮、洋茉莉醇、洋茉莉腈等，都可以用作香皂、香水、化妆品生产用香精。此外，用洋茉莉醛还可以开发用于药物生产及高档防霉抗菌增效剂合成用的中间体芝麻酚、农药除虫菊酯用增效剂亚甲基二氧基苯基烷基醚、抗肿瘤和防治高血压病用药物中间体及生物碱等下游深加工衍生产品。 洋茉莉醛的生产工艺大致分为异构，氧化，水洗，分馏，结晶，离心，干燥等几个工段。现有技术的洋茉莉醛的生产工艺一般重点在于解决洋茉莉醛的晶体形态差，粒度分布不均匀、产品易聚结等问题，洋茉莉醛产品杂质较多，不能更高的提高洋茉莉醛的纯度，因而不能有效的使洋茉莉醛的香气和香型变得更纯正和持久。而洋茉莉醛作为一种应用比较广泛的精细化工产品，纯度以及纯正持久的香气是增强其产品市场竞争力，提高经济效益的必要条件。 因此，需要一种洋茉莉醛的生产工艺，最大限度的减少杂质的含量，提高洋茉莉醛的纯度，从而使洋茉莉醛的香型醇正，香气持久。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种高纯度洋茉莉醛生产工艺，生产出的洋茉莉醛最大限度的减少杂质的含量，提高洋茉莉醛的纯度，从而使洋茉莉醛的香型醇正，香气持久。
本发明的高纯度洋茉莉醛生产工艺，经异构，氧化和水洗还原步骤形成洋茉莉醛粗品，洋茉莉醛粗品依次经分馏、结晶、离心分离和干燥步骤精制纯化，所述结晶步骤采用分段冷却降温结晶工艺 a.将洋茉莉醛与酒精混合后置入结晶釜内，结晶釜内温度为35°C -40°〇，待洋茉莉醛全部溶于酒精后保温20分钟以上。 b.开始冷冻结晶，结晶釜内按3°C _5°C /h的降温速度进行降温，结晶釜内温度降至6°C -l(TC后对洋茉莉醛和酒精的混合物搅拌状态下保温2小时以上后进入离心分离步骤。
进一步，所述干燥步骤采用回转真空干燥工艺 将离心分离后的洋茉莉醛置入回转真空干燥机中，回转真空干燥机的真空度表压低于-0. 09Mpa，回转真空干燥机转速为l一8转/分，干燥温度为26°C -29匸，干燥时间为4-6小时； 进一步，所述回转真空干燥机的干燥温度通过恒温水浴控制； 进一步，回转真空干燥机转速为4转/分。
本发明的有益效果本发明的高纯度洋茉莉醛生产工艺，所生产的洋茉莉醛产品 质量得到显著提高，产品的纯度可达99.9%，且产品的香气更强更持久，香型醇正，回味更 加甘甜干脆；采用了釜式分段降温结晶的工艺，降温过程比较温和，从而最大限度的避免了 杂质和洋茉莉醛一起结晶出来，将洋茉莉醛里的杂质含量降到了最低，从而也将杂质对洋 茉莉醛香气的影响降到了最低，因此，高纯度洋茉莉醛的香气要优于普通颗粒状洋茉莉醛 的香气；同时，采用本工艺制成的高纯度洋茉莉醛外观为粉末状，和溶剂酒精混合后，具有 良好的流动性，可通过管道由结晶釜中顺利流入离心机里面，利于工艺的自动化控制改造。
具体实施方式
实施例一 本实施例的高纯度洋茉莉醛生产工艺，经异构，氧化和水洗还原步骤形成洋茉莉
醛粗品，洋茉莉醛粗品依次经分馏、结晶、离心分离和干燥步骤精制纯化； 所述结晶步骤采用分段冷却降温结晶工艺 a.将洋茉莉醛与酒精混合后置入结晶釜内，结晶釜内温度为35°C -40°〇，待洋茉 莉醛全部溶于酒精后保温20分钟；本实施例中本步骤的保温时间采用20分钟，不但能够满 足工艺需要，还能节约能源，降低成本；当然，保温时间还可以延长，但是本实施例中的保温 时间利于提高生产效率。 b.开始冷冻结晶，结晶釜内按3°C _5°C /h的降温速度进行降温，结晶釜内温度降
至6t:后对洋茉莉醛和酒精的混合物搅拌状态下保温2小时后进入离心分离步骤；本实施
例中本步骤的保温时间采用2小时，不但能够满足工艺需要，还能节约能源，降低成本；当
然，保温时间还可以延长，但是本实施例中的保温时间利于提高生产效率。 采用了釜式分段降温结晶的工艺，降温过程比较温和，从而最大限度的避免了杂
质和洋茉莉醛一起结晶出来，将洋茉莉醛里的杂质含量降到了最低，从而也将杂质对洋茉
莉醛香气的影响降到了最低。所以，高纯度洋茉莉醛的香气要优于普通颗粒状洋茉莉醛的香气。
本实施例中，所述干燥步骤采用回转真空干燥工艺 将离心分离后的洋茉莉醛置入回转真空干燥机(本实施例采用回转双锥真空干 燥机)中，回转真空干燥机的真空度表压为-0. 09Mpa，回转真空干燥机转速为4转/分，干 燥温度为26°C -29°〇，干燥时间为4小时；真空度表压可以低于本实施例的数值，并且干燥 效率更高，但是会造成功率消耗较大，综合考虑，-O. 09Mpa的真空度对于本装置来说为最佳 数值。 因高纯度洋茉莉醛采用回转真空干燥工艺，在整个干燥过程中，避免了空气和洋 茉莉醛接触，从而阻断了空气和洋茉莉醛发生副反应的可能性，因而也有利于高纯度洋茉 莉醛香气的提升；由于是在真空状态下进行干燥，一釜料只要大约4-6小时(4小时能满足 要求，时间越长效果越好，超过6小时没有变化)即能干燥完毕，而现有技术中颗粒状洋茉 莉醛要24个小时才能干燥至合格，能大大縮短干燥时间，提高干燥速度，增加设备的利用 率，提高经济效益； 本发明的洋茉莉醛生产工艺与现有技术的的颗粒状洋茉莉醛相比，在香气、外观 等方面有明显的改观，但在生产成本上比现有技术有所降低，减少了人工投入。
本实施例中，所述回转真空干燥机的干燥温度通过恒温水浴控制，温度控制稳定，
利于干燥的正常进行。 实施例二 本实施例的高纯度洋茉莉醛生产工艺，经异构，氧化和水洗还原步骤形成洋茉莉
醛粗品，洋茉莉醛粗品依次经分馏、结晶、离心分离和干燥步骤精制纯化； 所述结晶步骤采用分段冷却降温结晶工艺 a.将洋茉莉醛与酒精混合后置入结晶釜内，结晶釜内温度为35°C -40°〇，待洋茉 莉醛全部溶于酒精后保温40分钟； b.开始冷冻结晶，结晶釜内按3°C _5°C /h的降温速度进行降温，结晶釜内温度降 至『C后对洋茉莉醛和酒精的混合物搅拌状态下保温2小时后进入离心分离步骤。
本实施例中，所述干燥步骤采用回转真空干燥工艺 将离心分离后的洋茉莉醛置入回转真空干燥机(本实施例采用回转双锥真空干 燥机)中，回转真空干燥机的真空度表压-0. lMpa，回转真空干燥机转速为1转/分，干燥温 度为26°C _29"，干燥时间为5小时；
实施例三 本实施例的高纯度洋茉莉醛生产工艺，经异构和氧化步骤形成洋茉莉醛粗品，洋 茉莉醛粗品依次经水洗、分馏、结晶、离心分离和干燥步骤精制纯化；
所述结晶步骤采用分段冷却降温结晶工艺 a.将洋茉莉醛与酒精混合后置入结晶釜内，结晶釜内温度为35°C -40°〇，待洋茉 莉醛全部溶于酒精后保温20分钟； b.开始冷冻结晶，结晶釜内按3°C _5°C /h的降温速度进行降温，结晶釜内温度降 至l(TC后对洋茉莉醛和酒精的混合物搅拌状态下保温2小时后进入离心分离步骤。
本实施例中，所述干燥步骤采用回转真空干燥工艺 将离心分离后的洋茉莉醛置入回转真空干燥机(本实施例采用回转双锥真空干 燥机)中，回转真空干燥机的真空度表压低于-0. 15Mpa，回转真空干燥机转速为8转/分， 干燥温度为26°C -29"，干燥时间为6小时。 最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较 佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技 术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本 发明的权利要求范围当中。
权利要求
一种高纯度洋茉莉醛生产工艺，经异构，氧化和水洗还原步骤形成洋茉莉醛粗品，洋茉莉醛粗品依次经分馏、结晶、离心分离和干燥步骤精制纯化，其特征在于所述结晶步骤采用分段冷却降温结晶工艺a.将洋茉莉醛与酒精混合后置入结晶釜内，结晶釜内温度为35℃-40℃，待洋茉莉醛全部溶于酒精后保温20分钟以上。b.开始冷冻结晶，结晶釜内按3℃-5℃/h的降温速度进行降温，结晶釜内温度降至6℃-10℃后对洋茉莉醛和酒精的混合物搅拌状态下保温2小时以上后进入离心分离步骤。
2. 根据权利要求1所述的高纯度洋茉莉醛生产工艺，其特征在于所述干燥步骤采用回转真空干燥工艺将离心分离后的洋茉莉醛置入回转真空干燥机中，回转真空干燥机的真空度表压低于-0. 09Mpa，回转真空干燥机转速为l一8转/分，干燥温度为26°C -29°C ，干燥时间为4_6 小时。
3. 根据权利要求2所述的高纯度洋茉莉醛生产工艺，其特征在于所述回转真空干燥 机的干燥温度通过恒温水浴控制。
4. 根据权利要求3所述的高纯度洋茉莉醛生产工艺，其特征在于回转真空干燥机转 速为4转/分。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度洋茉莉醛生产工艺，经异构，氧化和水洗还原步骤形成洋茉莉醛粗品，洋茉莉醛粗品依次经分馏、结晶、离心分离和干燥步骤精制纯化，结晶步骤采用分段冷却降温结晶工艺，本发明所生产的洋茉莉醛产品质量得到显著提高，产品的纯度可达99.9％，且产品的香气更强更持久，香型醇正，回味更加甘甜干脆；采用了釜式分段降温结晶的工艺，降温过程比较温和，从而最大限度的避免了杂质和洋茉莉醛一起结晶出来，将洋茉莉醛里的杂质含量降到了最低，从而也将杂质对洋茉莉醛香气的影响降到了最低，所以，高纯度洋茉莉醛的香气要优于普通颗粒状洋茉莉醛的香气；产品为粉末状，和酒精混合后具有优良的流动性，利于工艺的自动化控制改造。
文档编号C07D317/54GK101693706SQ20091019112
公开日2010年4月14日 申请日期2009年10月14日 优先权日2009年10月14日
发明者何渊, 刘松 申请人:重庆德馨香料植物开发有限公司;