专利名称：一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法
技术领域：
本发明属于医药化工技术领域，特别是涉及一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林 可霉素的方法。
背景技术：
目前，生产林可霉素在精制脱色的过程中，使用后的废活性炭经部分丁醇(丁醇脱色使 用的活性炭)或纯化水(水脱使用的活性炭)洗涤后，其废炭中仍含有大量的林可霉素是不 易洗涤出来的，然后将这些废活性炭加入发酵液中作为板框过滤时的助滤剂，后和滤饼一起 作为危险废物处理掉，且对预处理收率的增加极不明显；也造成了废炭中的林可霉素的流失
发明内容
针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本发明的目的就是提供一种回收方法，以从林 可霉素脱色后的废活性炭中回收这部分林可霉素。
本发明是这样实现的，即是用中性或酸性的饱和丁醇水；或是用中性或酸性的含有5— 10%丁醇液；或是用中性或酸性的回收丁醇过程中分离的废水，或丁醇提取碱化液中林可霉 素后的废液，对脱色后的废活性炭进行洗涤并过滤，经NaOH调pH值后，再用丁醇进行萃取而 精制，从而回收脱色后废炭中的林可霉素产品。
为达到上述目的，本发明所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法 ，该方法是林可霉素浓縮液经活性炭脱色后或粗粉溶解后的溶液经活性炭脱色后或反萃取液 经活性炭脱色后的废活性炭，用饱和丁醇水或含有5—10%丁醇液或丁醇提取碱化液中林可霉 素后的废液或回收丁醇过程中分离的废水，对废活性炭进行洗涤并过滤，再用丁醇进行萃取 而精制，从而回收脱色后废炭中的林可霉素。
为此，本发明所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，具体包括以下 步骤
① 、将林可霉素脱色后的废活性炭用中性或酸性含5—10%丁醇的水，以l: 40—50的体 积比混合，进行浸泡并搅拌30—60min，其水温为室温或加热至25—40°C，然后用压滤器或 板框过滤，得中性或酸性滤液；
② 、将上述滤液压入或泵入萃取贮罐或萃取塔中，并用8mol/LNaOH溶液调节pH至10 11.5，用丁醇进行萃取，得萃取液；
③ 、将上述萃取液加入体积比为10: 2—4的纯化水，用10mol/LHCl调节pH至1.5—2. 5， 得反萃取液；
④ 、将上述反萃取液浓縮后，加入体积比为10: 1—1.2的活性炭进行脱色，然后向脱色 液中加入体积比为l: 9—IO的纯丁醇进行结晶、过滤、烘干，得林可霉素。
本发明所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，还可以用以下具体步 骤进行回收
① 、将林可霉素脱色后的废活性炭用中性或酸性的含5—10%丁醇的水以1: 40—50的体 积比混合，进行浸泡并搅拌30—60min，其水温为室温或加热至25—40°C，然后用压滤器或 板框过滤，得中性或酸性滤液；
② 、将上述滤液用8mol/LNaOH调节PH 10—11. 5压入或泵入萃取贮罐或萃取塔中，用丁 醇进行萃取，并开通空气阀搅拌30分钟以上，得丁醇萃取液；
③ 、将上述的丁醇萃取液经过真空薄膜蒸发器浓縮或纳滤，得浓縮液；
④ 、将上述的浓縮液再经活性炭脱色，得丁醇脱色液；
、将上述丁醇脱色液经过碱洗，进行共沸、加浓盐酸结晶，得粗粉(一次结晶)；
◎、将上述粗粉烘干后，再用纯化水将其溶解，加活性炭进行水脱，得水脱液；
⑦、将水脱液进行低温丙酮结晶，并经过烘干，得林可霉素。
上述所述之的回收的洗炭液，可以单独集中回收处理，也可以与正常发酵过滤液批 次的碱化液合并一起回收处理；其洗涤废炭的水可以为中性，也可用盐酸(或草酸或稀硫酸 )调pH成为酸性液，同时，洗涤废炭水的温度，可以是常温，也可以用蒸气加热，来进行回 收萃取精制得产品。
其中由于使用的萃取溶剂是丁醇，则丁醇萃取后废水要回收丁醇。
按照本发明提供的回收方法，可以从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素，提高 林可霉素的产量，具有很大的经济和社会效益。
具体实施例方式
本发明所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，该方法是林可霉 素浓縮液经活性炭脱色后或粗粉溶解后的溶液经活性炭脱色后或反萃取液经活性炭脱色后的 废活性炭，用饱和丁醇水或含有5—10%丁醇液或丁醇提取碱化液中林可霉素后的废液或回收 丁醇过程中分离的废水，对废活性炭进行洗涤并过滤，再用丁醇进行萃取而精制，从而回收 脱色后废炭中的林可霉素。为此，本发明所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，具体包括以下 步骤
① 、将林可霉素脱色后的废活性炭用中性或酸性含5—10%丁醇的水，以l: 40—50的体 积比混合，进行浸泡并搅拌30—60min，其水温为室温或加热至25—40°C，然后用压滤器或 板框过滤，得中性或酸性滤液；
② 、将上述滤液压入或泵入萃取贮罐或萃取塔中，并用8mol/LNaOH溶液调节pH至10— 11.5，用丁醇进行萃取，得萃取液；
③ 、将上述萃取液加入体积比为10: 2—4的纯化水，用10mol/LHCl调节pH至1.5—2. 5， 得反萃取液；
④ 、将上述反萃取液浓縮后，加入体积比为10: 1—1.2的活性炭进行脱色，然后向脱色 液中加入体积比为l: 9—IO的纯丁醇进行结晶、过滤、烘干，得林可霉素。
本发明所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，还可以用以下具体步 骤进行回收
① 、将林可霉素脱色后的废活性炭用中性或酸性的含5—10%丁醇的水以1: 40—50的体 积比混合，进行浸泡并搅拌30—60min，其水温为室温或加热至25—40°C，然后用压滤器或 板框过滤，得中性或酸性滤液；
② 、将上述滤液用8mol/LNaOH调节PH 10—11. 5压入或泵入萃取贮罐或萃取塔中，用丁 醇进行萃取，并开通空气阀搅拌30分钟以上，得丁醇萃取液；
③ 、将上述的丁醇萃取液经过真空薄膜蒸发器浓縮或纳滤，得浓縮液；
④ 、将上述的浓縮液再经活性炭脱色，得丁醇脱色液；
、将上述丁醇脱色液经过NaO附咸洗，进行共沸、加浓盐酸结晶，得粗粉(一次结晶)
◎、将上述粗粉烘干后，再用纯化水将其溶解，加活性炭进行水脱，得水脱液； ⑦、将水脱液进行低温丙酮结晶，并经过烘干，得林可霉素。
上述所述之的回收的洗炭液，可以单独集中回收处理，也可以与正常发酵过滤液批 次的碱化液合并一起回收处理；其洗涤废炭的水可以为中性，也可用盐酸(或草酸或稀硫酸 )调pH成为酸性液，同时，洗涤废炭水的温度，可以是常温，也可以用蒸气加热，来进行回 收萃取精制得产品。
其中由于使用的萃取溶剂是丁醇，则丁醇萃取后废水要回收丁醇。 按照本发明提供的回收方法，可以从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素，提高林可霉素的产量，具有很大的经济和社会效益-
权利要求
1、一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，该方法是林可霉素浓缩液经活性炭脱色后或粗粉溶解后的溶液经活性炭脱色后或反萃取液经活性炭脱色后的废活性炭，用饱和丁醇水或含有5-10％丁醇液或丁醇提取碱化液中林可霉素后的废液或回收丁醇过程中分离的废水，对废活性炭进行洗涤并过滤，再用丁醇进行萃取而精制，从而回收脱色后废炭中的林可霉素。
2.根据权利要求l所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素 的方法，其特征在于该方法具体包括以下步骤① 、将林可霉素脱色后的废活性炭用中性或酸性含5—10%丁醇的水，以l: 40—50的体 积比混合，进行浸泡并搅拌30—60min，其水温为室温或加热至25—40°C，然后用压滤器或 板框过滤，得中性或酸性滤液；② 、将上述滤液压入或泵入萃取贮罐或萃取塔中，并用8mol/LNaOH溶液调节pH至10— 11.5，用丁醇进行萃取，得萃取液；③ 、将上述萃取液加入体积比为10: 2—4的纯化水，用10mol/LHCl调节pH至1.5—2. 5 ，得反萃取液；④ 、将上述反萃取液浓縮后，加入体积比为10: 1—1.2的活性炭进行脱色，然后向脱 色液中加入体积比为l: 9—IO的纯丁醇进行结晶、过滤、烘干，得林可霉素。
3、根据权利要求l所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可 霉素的方法，其特征在于该方法用以下具体步骤进行回收①、将林可霉素脱色后的废活性炭用中性或酸性的含5—10%丁醇的水以1: 40 50的体 积比混合，进行浸泡并搅拌30—60min，其水温为室温或加热至25—40°C，然后用压滤器或板框过滤，得中性或酸性滤液；② 、将上述滤液用8mol/LNa0H调节PH 10—11. 5压入或泵入萃取贮罐或萃取塔中，用丁 醇进行萃取，并开通空气阀搅拌30分钟以上，得丁醇萃取液；③ 、将上述的丁醇萃取液经过真空薄膜蒸发器浓縮或纳滤，得浓縮液；④ 、将上述的浓縮液再经活性炭脱色，得丁醇脱色液； 、将上述丁醇脱色液经过碱洗，进行共沸、加浓盐酸结晶，得粗粉、 一次结晶； ◎、将上述粗粉烘干后，再用纯化水将其溶解，加活性炭进行水脱，得水脱液； ⑦、将水脱液进行低温丙酮结晶，并经过烘干，得林可霉素。
4.根根据权利要求2或3所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林 可霉素的方法，其特征在于所述洗涤废炭的水为中性或用盐酸或草酸或稀硫酸调PH成为酸性 液。
5.根据权利要求2或3所述从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可 霉素的方法，其特征在于所述萃取溶剂是丁醇，则丁醇萃取后废水要回收丁醇。
全文摘要
本发明公开了一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法，该方法是用中性或酸性的饱和丁醇水或含有5~10％丁醇液或碱化液提取后的废液，对脱色后的废活性炭进行洗涤并过滤，滤液经NaOH液调pH后再用丁醇进行萃取而精制，从而回收脱色后废炭中的林可霉素。按照本发明提供的回收方法，可以从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素，提高林可霉素的产量，具有很大的经济和社会效益。
文档编号C07H15/00GK101659684SQ20091030748
公开日2010年3月3日 申请日期2009年9月22日 优先权日2009年9月22日
发明者曲秀华, 李彦博, 李红德, 李静仁, 刚 薛, 晴 赵 申请人:南阳普康药业有限公司;薛 刚