专利名称：从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法
技术领域：
本发明属于化工领域，涉及到一种用有机溶剂和洗涤剂从辣椒精混合液中制取辣
椒碱的分离方法。
背景技术：
从辣椒精制取的辣椒碱为纯天然产物，它具有独特的生理功效，已广泛应用于食 品、医药、国防和化工等许多领域。从辣椒精中制取辣椒碱国内已作了大量的实验研究工 作，据文献报道概括起来有硅胶柱层析法、离子交换树脂提纯法、有机溶剂法等方法。这些 方法在应用中都存在许多问题。使用溶剂多一般要用4-8种溶剂；操作步骤多、流程长，关 键过程难控制，溶剂回收量大，能耗高，要获得高纯度辣椒碱还有许多实际困难。
发明内容
本发明的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其操作步骤少、流程短，制取辣椒碱过 程中仅用一种有机溶剂和一种水溶性混合洗涤剂，溶剂回收量少，能耗低，制取的辣椒碱纯度高。
本发明涉及一种辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，所述方法包括以下步骤在 35-4(TC温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2C03和NaOH的混合水溶液组成 的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在l(TC下静置 8-10小时进一步去除残留水相物，再在1(TC下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。
上述方法中，所述有机溶剂优选为正己烷或含芳烃的6号溶剂油。
上述从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法优选包括 (1)在35-4(TC温度下用正己烷或含芳烃的6号溶剂油与辣椒精混合液混合，并加 入洗涤剂在搅拌下洗涤25-65分钟除脂，所述的洗涤剂是用0. 2-0. 7% wt的Na2C03水溶液 和0. 1-0. 8% wt的NaOH水溶液所组成的混合液； (2)洗涤除脂后静置分离去除水相层后得到的净化液在l(TC温度下静置8-10小 时进一步除去残留水相物； (3)上述除去残留水相物的净化液在1(TC下结晶，静置3-5天后，过滤洗涤，4(TC 下真空干燥得白色辣椒碱晶体。 上述方法中，所述的正己烷或含芳烃的6号溶剂油与辣椒精混合液的质量比为 3-6 : 1。 上述方法中，所述的Na2C03水溶液和NaOH水溶液的体积比为1 : 1 。 上述方法中，所述辣椒精混合液为现有技术中已知的从辣椒中提取出的含有辣
椒精的混合液，例如用超临界二氧化碳从红辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒碱总含量为
10-16. 5% wt。 上述方法中，所述辣椒精混合液与洗涤剂的质量比为2 : 0.8-1.2。
本发明从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法有如下有益效果
1.操作步骤少、流程短。 2.制取辣椒碱过程仅用一种有机溶剂和一种水溶性混合洗涤剂。 3.回收溶剂数量少，能耗低，回收的溶剂可重复使用。 4.产品辣椒碱晶体为白色，总碱纯度大于95%。
具体实施例方式
通过具体实例对本发明做进一步说明。
制备例1 :配制混合洗涤剂 常温，配0. 6 % wtNa2C03水溶液5升，常温，配0. 5 % wtNaOH水溶液5升，将两种水 溶液混合，并用无纺布二层过滤得到水溶性混合洗涤剂，其中Na2C03浓度为0. 3% wt， NaOH 浓度为0. 25% wt。
实施例1 : 将500克正己烷加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒 碱13. 5 %的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口 瓶中，升温至35-4(TC，洗涤25分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射， 保持温度在3(TC条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8°C 温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-『C温度下静置4天。经过过滤、洗 涤，4(TC温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体10. 1克，其收率为74. 8% wt，经测定总碱含量 大于95%，其熔点为66-69。C。
实施例2 : 将500克正己烷加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克含辣椒 碱16. 1 %的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加入三口 瓶中，升温至35-4(TC，洗涤30分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外灯照射， 保持温度在3(TC条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰箱5-8°C 温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-『C温度下静置5天。经过过滤、洗 涤，4(TC温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体11. 9克，其收率为73. 9% wt，经测定总碱含量 大于95%，其熔点为66-69。C。
实施例3 : 将500克的6号溶剂油加入1000ml带搅拌的三口烧瓶中，在搅拌状态下将100克 含辣椒碱13.5%的辣椒精混合液加入三口瓶中，再称取制备例1的混合洗涤剂40克缓慢加 入三口瓶中，升温至35-4(TC，洗涤30分钟，停止搅拌后将混合液倾入分液漏斗中，用红外 灯照射，保持温度在3(TC条件下，静置4小时后，放净下层水相，净化液移入三角瓶中，在冰 箱5-『C温度下，静置8小时后，将其析出残留水相除去，再在5-『C温度下静置6天。经过 过滤、洗涤，4(TC温度下真空干燥得白色辣椒碱晶体9. 9克，其收率为73. 3% wt，经测定总 碱含量大于95%，其熔点为66-69°C。
权利要求
一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于该方法包括以下步骤在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。
2. 如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选 自正己烷。
3. 如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述有机溶剂选 自含芳烃的6号溶剂油。
4. 如权利要求1所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于所述方法具体包 括以下步骤(1) 在35-4(TC温度下用正己烷或6号溶剂油与辣椒精混合液混合，并加入洗涤剂在搅 拌下洗涤25-65分钟除脂，所述的洗涤剂是用0. 2-0. 7% wt的Na2C03水溶液和0. 1_0. 8% wt的NaOH水溶液所组成的混合液；(2) 洗涤除脂后静置分离去除水相层后得到的净化液在1(TC温度下静置8-10小时进 一步除去残留水相物；(3) 上述除去残留水相物的净化液在l(TC下结晶，静置3-5天后，过滤洗涤，4(TC下真 空干燥得白色辣椒碱晶体。
5. 如权利要求4所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述的正己烷 或含芳烃的溶剂与辣椒精混合液的质量比为3-6 : 1。
6. 如权利要求4或5所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述的 Na^03水溶液和NaOH水溶液的体积比为1 : 1。
7. 如权利要求4至6之一所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所 述辣椒精混合液为用超临界二氧化碳从红辣椒中萃取得到的萃取物，其辣椒碱总含量为 10-16. 5% wt。
8. 如权利要求4至7之一所述的从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，其特征在于，所述辣 椒精混合液与洗涤剂的质量比为2 : 0.8-1.2。
全文摘要
本发明公开了一种从辣椒精制取辣椒碱的工艺方法，在35-40℃温度下，有机溶剂与辣椒精混合液混合，然后用Na2CO3和NaOH的混合水溶液组成的洗涤剂进行洗涤除脂，其后静置分离除去水相层得到含碱净化液，净化液在10℃下静置8-10小时进一步去除残留水相物，再在10℃下结晶，3-5天后得到白色辣椒碱晶体。本发明工艺简单，容易操作，产品纯度高，可实现批量工业生产。
文档编号C07C231/24GK101781228SQ20101012338
公开日2010年7月21日 申请日期2010年3月15日 优先权日2010年3月15日
发明者叶姝, 叶明汤 申请人:叶明汤;叶姝