专利名称：乙基香兰素合成中间体3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的制备方法
技术领域：
本发明涉及化合物的制备方法，特别涉及乙基香兰素合成中间体3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的制备方法。
背景技术：
3-乙氧基-4-羟基扁桃酸是合成乙基香兰素(化学名为3-乙氧基-4-羟基苯甲醛)的重要中间体。乙基香兰素为广谱型香料，用途十分广泛，如在食品、日化、烟草工业中作为香原料、矫味剂或定香剂，其中饮料、糖果、糕点、饼干、面包和炒货等食品用量居多。目前，主要采用乙醛酸法合成3-乙氧基-4-羟基扁桃酸(化学反应式如下)，具有工艺路线简单、操作简便等优点，但现有方法存在反应时间长、产物得率低等不足。因此，必
须对现有乙醛酸法进行改进，优化反应条件，以缩短反应时间，提高产物得率。
权利要求
1.乙基香兰素合成中间体3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的制备方法，由乙醛酸和2-乙氧基苯酚在碱性溶液中发生缩合反应制得，其特征在于包括以下步骤a、将乙醛酸加水搅勻，用氢氧化钠水溶液调节pH至5.0 5. 5，获得乙醛酸溶液；b、将2-乙氧基苯酚加水搅勻，在温度为25 30°C条件下，用氢氧化钠水溶液调节pH 至10 12，获得2-乙氧基苯酚溶液；c、在温度为25 30°C条件下，向步骤b所得2-乙氧基苯酚溶液中分别同时滴加步骤 a所得乙醛酸溶液和氢氧化钠水溶液，滴加完毕后升温至50 60°C，保温搅拌反应1 3 小时，即得3-乙氧基-4-羟基扁桃酸。
2.根据权利要求1所述乙基香兰素合成中间体3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的制备方法， 其特征在于所述步骤c中滴加完毕后升温至60°C。
全文摘要
本发明公开了乙基香兰素合成中间体3-乙氧基-4-羟基扁桃酸的制备方法，包括以下步骤先将乙醛酸加水搅匀，用氢氧化钠水溶液调节pH至5.0～5.5，获得乙醛酸溶液；再将2-乙氧基苯酚加水搅匀，在温度为25～30℃条件下，用氢氧化钠水溶液调节pH至10～12，获得2-乙氧基苯酚溶液；再在温度为25～30℃条件下，向2-乙氧基苯酚溶液中分别同时滴加乙醛酸溶液和氢氧化钠水溶液，滴加完毕后升温至50～60℃，保温搅拌反应1～3小时，即得3-乙氧基-4-羟基扁桃酸；本发明通过优化缩合反应温度，大大缩短了反应时间，同时大大提高了产物得率。
文档编号C07C59/64GK102190580SQ20101012314
公开日2011年9月21日 申请日期2010年3月12日 优先权日2010年3月12日
发明者洪炜, 肖琳珊, 谭修万, 赵华文, 陈杰, 韦勇, 马学兵 申请人:重庆欣欣向荣精细化工有限公司