专利名称：一种从固废氯化苯焦油中提取高纯度间二氯苯工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种从异构体混合物中提取间二氯苯的工艺，具体是一种采用物理方 法进行的一种提取工艺，该工艺所得的成品纯度高，收率高。
背景技术：
间二氯苯是染料、颜料、医药、农药等精细化工行业重要的有机合成原料。而固体废弃物氯化苯焦油中含有低含量的氯化苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯 苯，以及少量水和其他杂质，呈酸性，无法直接利用。不能妥善处置，就会产生严重的环境污 染，利用焚烧法处理，不但要消耗大量能源，而且会产生大量的废气，产生致癌物质——二 噁英；利用工业水处理法处理，又需要大量的人力物力，处理结果仍然不能保证达标排放。 无论利用上述哪种方法处理固体废弃物氯化苯焦油，都不能提取出可利用的氯化苯、对二 氯苯、间二氯苯、邻二氯苯，容易形成二次污染。从国内文献公开报告分析，尚未发现有效的 解决措施，目前国外企业迫于环境压力，已不再新建或扩建二氯苯装置。我公司是专业处理氯化苯焦油的企业，焦油是石油化工生产中常见的固液废弃 物，其中含有少量氯苯、间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、三氯苯以及一些低沸、高沸物和大 量其它在生产过程中产生或残留的各种固、液杂质。此废弃物中含有间二氯苯15%左右，氯 苯、三氯苯以及一些低沸、高沸物和大量其它在生产过程中产生或残留的各种固、液杂质可 根据沸点的不同先蒸发出去，主要难以解决的是怎样分离间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯这 三种物质，并高纯度提取。目前，世界上已经有相关的用沸石间接吸附的报道。如美国专利USP2958708、 USP4996380，都介绍了间接吸附获得所需产品，本发明是在上述专利上做了相关的改进，并 在其中的必要条件中进行筛选，选出最佳的工艺参数，从而达到最佳吸附效果。
发明内容
本发明的主要任务在于提供一种从固废氯化苯焦油中提取高纯度间二氯苯工艺。为了解决以上技术问题，本发明的一种从固废氯化苯焦油中提取高纯度间二氯苯 工艺，主要为对固废氯化苯焦油中分离出的间二氯苯、邻二氯苯和对二氯苯混合物采用沸 石间接吸附提取间二氯苯的工艺，其步骤为先配制成烷类的混合溶液，然后用沸石吸附分 离对、邻二氯苯混合物，最后得到间二氯苯，其特征在于步骤如下A、先对固废氯化苯焦油进行前处理，再对上述富氯苯进行常规的精馏和结晶处 理，先分离出对二氯苯；B、将上述分离出对二氯苯的二氯苯异构体配成含邻二氯苯2_6% ；间二氯苯 35-41%，其余为惰性组分的烷类混合溶液；C、用NaX型沸石吸附，选择吸附邻位的量为144. 5mg/g,吸附温度150°C，吸附时间 为1小时，吸附出邻二氯苯；D、然后用Pentasil沸石在160°C下，吸附对二氯苯，而得到富集的间二氯苯滤液。
进一步地，所述烷类的混合溶液为异辛烷、环己烷。本发明的优点在于从异构体混合物中提取间二氯苯的工艺，具体是一种采用物 理方法进行的一种提取工艺，该工艺所得的成品纯度高，收率高。
具体实施例方式本发明的原料为固液废弃氯化苯焦油，其中含有少量氯苯、间二氯苯、对二氯苯、 邻二氯苯、三氯苯以及一些低沸、高沸物和大量其它在生产过程中产生或残留的各种固、液 杂质。首先取固体废弃物氯化苯焦油静置48小时后，无明显杂质析出；对固体废弃物氯 化苯焦油进行微热至35-40°C，恒温保持1小时，至有明显杂质析出，分层现象为上层为明 显水，中层为淡色杂质，下层为固体废弃物氯化苯焦油，利用梨形分液漏斗进行分液处理， 可得到粗份固体废弃物氯化苯焦油。经上述粗处理的固体废弃物送料进精馏塔，精馏塔顶温度控制在55 士 2 °C，塔釜温 度控制在100士2°C，真空度控制在lOKPa，促使氯化苯焦油中的对二氯苯及轻组份由塔顶 蒸出，经冷却器冷凝后收集于轻组份物料储罐。经气相色谱仪检测出二氯苯中无轻组份后， 取出由间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯组成的富氯苯。再对上述富氯苯进行常规的精馏和结晶处理，得出对二氯苯；将去除对二氯苯的富氯苯按以下重量比配制邻二氯苯2-6%;间二氯苯 35-41 %，其余为惰性组分的烷类混合溶液；所述烷类的混合溶液为异辛烷、环己烷。然后，用现有技术NaX型沸石吸附，吸附时，经试验研究，优选的相关工艺参数如 下选择吸附邻位的量为144. 5mg/g，吸附温度150°C，吸附时间为1小时，吸附出邻二氯苯 的含量可达到99. 5%以上；再对吸附出邻二氯苯的上述混合溶液用在450°C的温度中煅烧过的Pentasil沸 石在160°C下，选择吸附邻位的量为144. 5mg/g，吸附1小时时间后，吸附出对二氯苯，而得 到富集的间二氯苯滤液。然后对间二氯苯滤液进行常规的解吸处理，得其纯度为99. 8%的 间二氯苯，该方法从焦油中吸附的间二氯苯，其收率达95%。
权利要求
一种从固废氯化苯焦油中提取高纯度间二氯苯工艺，主要为对固废氯化苯焦油中分离出的间二氯苯、邻二氯苯和对二氯苯混合物采用沸石间接吸附提取间二氯苯的工艺，其步骤为先配制成烷类的混合溶液，然后用沸石吸附分离对、邻二氯苯混合物，最后得到间二氯苯，其特征在于步骤如下A、先对固废氯化苯焦油进行前处理，再对上述富氯苯进行常规的精馏和结晶处理，先分离出对二氯苯；B、将上述分离出对二氯苯的二氯苯异构体配成含邻二氯苯2 6％；间二氯苯35 41％，其余为惰性组分的烷类混合溶液；C、用NaX型沸石吸附，选择吸附邻位的量为144.5mg/g，吸附温度150℃，吸附时间为1小时，吸附出邻二氯苯；D、然后用Pentasil沸石在160℃下，吸附对二氯苯，而得到富集的间二氯苯滤液。
2.根据权利要求1所述的一种从固废氯化苯焦油中提取高纯度间二氯苯工艺，其特征 在于所述烷类的混合溶液为异辛烷、环己烷。
全文摘要
本发明公开了一种从固废氯化苯焦油中提取高纯度间二氯苯工艺，主要为对固废氯化苯焦油中分离出的间二氯苯、邻二氯苯和对二氯苯混合物采用沸石间接吸附提取间二氯苯的工艺，其步骤为先配制成烷类的混合溶液，然后用沸石吸附分离对、邻二氯苯混合物，最后得到间二氯苯的工艺。本发明的优点在于从异构体混合物中提取间二氯苯的工艺，具体是一种采用物理方法进行的一种提取工艺，该工艺所得的成品纯度高，收率高。
文档编号C07C25/08GK101891586SQ20101025652
公开日2010年11月24日 申请日期2010年8月19日 优先权日2010年8月19日
发明者佘道才, 张剑宇, 王兆昌 申请人:江苏隆昌化工有限公司