专利名称：两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲酯-甲醇-水的方法及其设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种两股溶剂侧线萃取精馏工艺，具体涉及一种两股侧线进料萃取精 馏分离醋酸甲酯-甲醇-水体系，特别是一种两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸 甲酯-甲醇-水的方法，以及这种方法所使用的设备。
背景技术：
醋酸甲酯是重要的化工原料和溶剂，广泛用作硝化纤维、醋酸纤维、樟脑、油脂、 腊、树胶、各种天然树脂的溶剂，在化工产品生产过程中，主要作为醋酐、香料、药物及燃料 的原料，与氨或二甲胺反应制得乙酰胺和二甲基酰胺产品，与醇进行酯交换生产一系列醋 酸酯，作为高档的溶剂和香料。目前，我国生产醋酸甲酯大中型企业达二十多家，年产品约 四0000吨，随着助剂、药物及制药工业的发展，醋酸甲酯仍满足不了市场需求。2008年中国 仍从外国引进大量的醋酸甲酯。根据市场情况分析，2010 2015年醋酸甲酯系列产品仍 有较好的市场。醋酸甲酯可由酯化法、甲醇羟化法及酸酐与甲醇反应方法制得，在聚乙烯醇 (PVC)工业生产过程中产生的废液里也含有大量的醋酸甲醋。无论酯化反应，还是聚乙烯 醇副产物，生成产物均为醋酸甲酯、甲醇、水混合溶液，上述混合溶液中，醋酸甲酯、甲醇、水 形成二元、三元共沸物，组成之间采用精馏难以分离。传统工业采用加水共沸精馏形成含醋 酸甲酯96. 5% (wt%)的水共沸物，然后采用干燥剂、或与水生成结晶的碱和盐类化合物脱 水，可得99. 5%以上的醋酸甲酯，该过程工艺较复杂，碱和盐循环利用过程能耗高，废水排 放较大。
发明内容
本发明将提供一种新的一种两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲 酯-甲醇-水的方法，以及这种方法所使用的设备，与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较 简单，萃取剂便于回收，循环利用，能耗低。本发明采用两股侧线进料萃取法分离醋酸甲 酯-甲醇-水体系，原料液经两股侧线进料萃取后，可一次得到99. 8%以上的醋酸甲酯，得 率可达95%以上，同时得到95%以上甲醇，该工艺过程简单，能耗低。完成上述发明任务的方案是，一种两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲 酯-甲醇-水的方法，其特征在于，步骤如下(1)、醋酸甲酯、甲醇、水混合液经两股侧线进料，萃取剂萃取分离，塔顶得质量含 量99. 8%以上的醋酸甲酯，塔顶温度控制在57. 5 58. 0°C ；(2)、塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶得质量含量95%甲(3)、其余馏分返还使用；G)、萃取剂循环使用。其中，所述的萃取剂采用S2(水)及Sl(甘油或乙二醇)。Sl S2 = 0.5 1 1 I0更优化和更具体地说，本发明的两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲 酯-甲醇-水的方法是一个两股侧线进料萃取精馏分离醋酸甲酯-甲醇-水体系，工艺如 下(1)、酯化反应精馏后或合成聚乙烯醇(PVC)副产物溶液馏分①进入两股侧线进 料萃取塔，控制塔顶温度在57. 5 58. 0°C，萃取剂S2水(馏分③)及萃取剂Sl (馏分④) 甘油(或乙二醇)分别在原料上方NS2、NS1位置进料，塔顶为99.8%以上的醋酸甲酯(馏 分②)；( 、两股侧线进料萃取塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分，分别为 馏分⑥(96 97%醋酸甲酯、甲醇)、馏分⑦(95. 5%甲醇)、馏分⑧(水及微量甲醇)；(3)、馏分⑥返还至馏分①，馏分⑦为95%以上甲醇，馏分⑧送至馏分③；(4)、再生塔底处理后馏分⑤(溶剂)送至馏分③循环使用。更具体地说醋酸甲酯、甲醇和水混合溶液(馏分①)醋酸甲酯80 %，水3 %，甲 醇17% )进入两股侧线进料萃取塔，控制塔顶温度在57. 5 58. 0°C，塔顶为99. 8%以上的 醋酸甲酯，萃取剂S2水及萃取剂Sl甘油分别在原料上方NS2、NSl位置进料。两股侧线进 料萃取塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分⑥(96 97%醋酸甲酯、甲醇)、 馏分⑦(95. 5%甲醇)、馏分⑧(水及微量甲醇)，馏分⑥返还至馏分①，馏分⑦为95%以上 甲醇，馏分⑧送至馏分③，再生塔底处理后溶剂⑤送至馏分③循环使用。分离过程的工艺条 件分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。表1分离过程工艺条件
权利要求
1.一种两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲酯-甲醇-水的方法，其特征在 于，步骤如下(1)、醋酸甲酯、甲醇、水混合液经两股侧线进料，萃取剂萃取分离，塔顶得质量含量 99. 8%以上的醋酸甲酯，塔顶温度控制在57. 5 58. 0°C ；⑵、塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶得质量含量95%甲醇；⑶、其余馏分返还使用；⑷、萃取剂循环使用。
2.按照权利要求1所述的两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲酯-甲醇-水 的方法，其特征在于，所述的萃取剂采用S2水及Sl甘油或乙二醇；S1:S2=0.5:1 1 :1ο
3.按照权利要求1所述的两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲酯-甲醇-水 的方法，其特征在于，所述各步骤的具体操作是醋酸甲酯、甲醇和水混合溶液为馏分①其中醋酸甲酯80%，水3%，甲醇17% ；进入两股 侧线进料萃取塔；塔顶的馏分②为99. 8%以上的醋酸甲酯，萃取剂S2水为馏分③，及萃取剂Sl甘油为馏 分④，分别在原料上方NS2、NSl位置进料；两股侧线进料萃取塔釜混合液经再生塔处理，再 生塔顶分别馏出馏分⑥、馏分⑦和馏分⑧；该馏分⑥为96 97%醋酸甲酯、甲醇；该馏分⑦ 为95. 5%甲醇；该馏分⑧为水及微量甲醇；馏分⑥返还至馏分①，馏分⑧送至馏分③，再生 塔底处理后溶剂⑤送至馏分④循环使用。
4.按照权利要求1或2或3所述的醋酸甲酯的两股侧线进料萃取精馏分离方法，其 特征在于，所述各步骤中的工艺参数如下两股侧线进料萃取塔塔底温度81-85°C，回流比 3-4，再生塔塔顶温度57 100°C，塔底温度202°C，回流比1_3。
全文摘要
两股溶剂侧线进料萃取精馏分离法分离醋酸甲酯-甲醇-水的方法，步骤如下⑴醋酸甲酯、甲醇、水混合液经两股侧线进料，萃取剂萃取分离，塔顶得质量含量99.8%以上的醋酸甲酯，塔顶温度控制在57.5～58.0℃；⑵塔釜流出含萃取剂的混合液经再生塔处理，再生塔塔顶得质量含量95%甲醇；⑶其余馏分返还使用；⑷萃取剂循环使用。本发明与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，萃取剂便于回收，循环利用，能耗低。本发明采用两股侧线进料萃取法分离醋酸甲酯—甲醇—水体系，原料液经两股侧线进料萃取后，可一次得到99.8%以上的醋酸甲酯，得率可达95%以上，同时得到95%以上甲醇，工艺过程简单，能耗低。
文档编号C07C29/76GK102120719SQ20101026363
公开日2011年7月13日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者詹其伟, 顾正桂 申请人:江苏沿江化工资源开发研究院有限公司