专利名称：从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收分离丁醇-醋酸丁脂的方 法。
背景技术：
国内抗生素产量巨大，丁醇和醋酸丁酯是抗生素生产中的重要溶媒。丁醇-醋酸 丁酯废水是抗生素生产中的主要废水之一，其特点是总量巨大，丁醇和醋酸丁酯含量低，约 1-8% (质量)左右。一般采用常规的精馏分离方法将丁醇和醋酸丁脂蒸馏出来。因其组 成绝大部分为水，在蒸馏过程中蒸汽消耗较大，能耗偏高。
发明内容
本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇_醋酸丁脂的方法。 该方法利用减压蒸馏和热量综合利用技术，能够大幅度降低废酸水蒸馏过程中的能耗，同 时降低排放。本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇-醋酸丁脂的方法包括的步 骤1)含丁醇-醋酸丁酯的废酸水从废酸水储罐101经料液泵1021泵入列管式冷凝 器105管程，冷凝精馏塔104的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器103，与精馏塔104的塔釜 液进行换热，换热后从精馏塔104塔顶入塔。2)精馏塔104塔顶馏出的蒸汽进入列管式冷凝器105壳程，由废酸水原料液冷凝 后进入分相罐106分相，重相回流，轻相流入待检罐107，检验合格后可作为成品采出。3)冷凝器105壳程顶端连接减压器108，使得精馏塔104内、换热器壳程和分相罐 内的压力维持绝对压强30kPa以下。4)精馏塔104塔釜液温度为75-80°C，经料液泵1022泵入板式换热器103，与原料 液进行换热，被冷却到40-60°C后排放。5)在精馏塔104的底部，设有蒸汽管线，可以使加热蒸汽直接从精馏塔104塔底入 塔加热塔釜液，加热蒸汽绝对压力要求200kPa以上。步骤1)含丁醇-醋酸丁酯废酸水中丁醇-醋酸丁酯含量为1-8% (质量)，温度 为10-40°C。换热后的温度为60-65°C。步骤1)精馏塔104塔顶馏出的温度为60_70°C，冷凝后的温度为40_50°C。步骤3)减压器压力维持在绝对压强25kPa以下。本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇-醋酸丁脂的方法包括的步 骤1)温度为10_40°C、丁醇-醋酸丁酯含量为1-8%的废酸水从废酸水储罐101经 料液泵1021泵入列管式冷凝器105管程，冷凝精馏塔104的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器103，与精馏塔104的塔釜液进行换热，换热后的温度为60-65°C，从精馏塔104塔顶入 士X2)精馏塔104塔顶馏出的温度为60-70°C的蒸汽进入列管式冷凝器105壳程，由 废酸水原料液冷凝后进入分相罐106分相，此时冷凝液的温度为40-50°C ；重相回流，轻相 流入待检罐107，检验合格后可作为成品采出。3)冷凝器105壳程顶端连接减压器108，减压器压力维持在绝对压强25kPa以下， 精馏塔104内、换热器壳程和分相罐内的压力维持在绝对压强30kPa以下。4)精馏塔104塔釜液温度为70-80°C，经料液泵1022泵入板式换热器103，与原料 液进行换热，被冷却到40-60°C后排放。5)在精馏塔104的底部，设有蒸汽管线，可以使加热蒸汽直接从精馏塔104塔底入 塔加热塔釜液。加热蒸汽绝对压力要求200kPa以上。本发明与现有技术相比的优点和产生的积极效果。原工艺之所以能耗较大的原因主要有两个一个因精馏塔104塔顶和塔釜温度较 高，与原料液换热时温差较大，热损失大，热量利用不充分、塔釜排出的液体热量回收不充 分；再有一个就是原工艺多为常压操作，其组分间相对挥发度小，分离相对困难，需要较大 回流流量才可在相同塔板数的情况下实现分离要求。本发明采用减压蒸馏方式，在塔顶冷凝器105的壳程连接减压器，使得精馏塔104 在减压下操作。因为压力的降低，使得物系中组分之间的相对挥发度增大，有利于分离过程 的进行。同时，因为精馏塔104的操作压力降低，使得组分的饱和蒸汽压降低，由液相变为 汽相所需要的汽化潜热降低，从而降低塔釜的加热蒸汽量。因为组分的饱和蒸汽压降低，使 得塔顶和塔釜的温度较常压精馏时低，更有利于与原料液进行换热。较低的传热温差对换 热器也是有利的。温度较低的塔釜液在经过原料液的冷却，相同换热面积下，其温度可更 低，且使用传热效率高的板式换热器103来实现原料液与塔釜液之间的换热，可极大限度 的降低所排放的塔釜液温度，充分回收塔釜液的热量。新工艺较老工艺在节能减排方面效 果明显。
图1为发明工艺流程装置图。
具体实施方式
。本发明结合附图详细描述如下如图所示，整个工艺由废酸水储罐101、料液泵1021/1022、板式换热器103、精馏 塔104、塔顶冷凝器105、分相罐106、待检罐107、减压器108组成。废酸水储罐101出口与料液泵1021吸入口相连，料液泵1021排出口连接到塔顶 冷凝器105的管程的入口。塔顶冷凝器105管程的出口连接到板式换热器103的入口一， 板式换热器103的出口一连接精馏塔104料液进口。精馏塔104塔顶蒸汽出口连接塔顶冷凝器105壳程入口，塔顶冷凝器105壳程出 口连接分相罐106。分相罐106轻相出口连接待检罐107入口，重相出口连接精馏塔104回流口。
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塔顶冷凝器105壳程的不凝气出口连接减压器108入口。减压器压力维持在绝对 压强25kPa以下，精馏塔104内、换热器壳程和分相罐内的压力维持在绝对压强30kPa以 下。精馏塔104塔釜废液排出口连接料液泵1022入口，料液泵1022出口连接板式换 热器103入口二，板式换热器103出口二连接排放管路。本发明提供了一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇_醋酸丁脂的方法 包括的步骤温度为10-40°C，含量为1-8%的丁醇-醋酸丁酯废水(废酸水)从废酸水储罐 101中经料液泵1021泵入精馏塔104塔顶冷凝器105的管程，将精馏塔104馏出的塔顶蒸 汽全部冷凝后出冷凝器105，流入板式换热器103，与排出的塔釜液进行热量交换，控制从 板式换热器103排出的塔釜液温度为40-60°C。从板式换热器103流出的废酸水原料液从 精馏塔104的顶部入塔，此时的废酸水温度约为60-65°C。精馏塔104馏出的蒸汽流入塔顶冷凝器105的壳程，被原料液全部冷凝，冷凝液的 温度约为40-50°C左右。冷凝器105的壳程不凝气口连接减压器108，可使得精馏塔内维持 绝对压强30kPa以下。冷凝液从冷凝器105流出后靠重力流入分相罐106分相，重相中水 分含量较多，回流至精馏塔104顶部。轻相中丁醇-醋酸丁酯较多，流入待检罐107。检验 合格后作为成品采出。精馏塔104塔釜液经泵1022泵入板式换热器103，与废酸水原料液进行热量交换， 将塔釜液温度降低到40-60°C可排放。在精馏塔104的底部，设有蒸汽管线，可以使加热蒸汽直接从精馏塔104塔底入塔 进行加热。应用实施例以每小时处理30吨某企业集团生产抗生素的废酸水为例，其中丁醇含量为 0.4%，醋酸丁酯含量为1.2%。废酸水原料液温度35°C，进过塔顶和塔釜换热后入塔温度为60°C，塔釜直接蒸汽 加热，减压精馏，塔顶温度64°C，塔釜温度75V，塔顶冷凝液温度40°C，排放的塔釜液温度 为60°C，控制塔釜液中水含量达到99. 99%。此时每小时的蒸汽消耗量为1.5吨，排放的废 水量为30. 3吨。丁醇的回收率为90%以上，醋酸丁醋的回收率为99. 99%。塔釜废液中丁 醇和醋酸丁酯的总含量低于0. 01 %。如果按照原工艺，常压操作，分离要求相同，每小时处理量为30吨，废酸水原料液 温度为35°C，经过塔顶和塔釜换热后入塔温度为79°C。塔顶温度为87 V，塔顶冷凝液温度 为40°C，塔釜温度为lore，排放的塔釜液温度为60°C。此时每小时的蒸汽消耗量为2. 2 吨，排放的废水量为31吨。每小时节省蒸汽量为0. 7吨，每年按8000小时计算，可节省蒸汽消耗5600吨，如 果按照每吨蒸汽180元计算，每年可节省生产成本100万元。每小时节省废水排放量0. 7 吨。与原工艺相比，新工艺节能减排效果明显。新工艺中冷凝器105和换热器103内冷热流体的温差较原工艺小，对换热器的材 质、结构等要求低，更有利于换热操作。
权利要求
一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇 醋酸丁脂的方法，其特征在于包括的步骤1)含丁醇 醋酸丁酯的废酸水从废酸水储罐(101)经料液泵(1021)泵入列管式冷凝器(105)管程，冷凝精馏塔(104)的馏出的蒸汽，然后流入板式换热器(103)，与精馏塔(104)的塔釜液进行换热，换热后从精馏塔(104)塔顶入塔；2)精馏塔(104)塔顶馏出的蒸汽进入列管式冷凝器(105)壳程，由废酸水原料液冷凝后进入分相罐(106)分相，重相回流，轻相流入待检罐(107)，检验合格后可作为成品采出；3)冷凝器(105)壳程顶端连接减压器(108)，使得精馏塔(104)内、换热器壳程和分相罐内的绝对压强维持在30kPa以下；4)精馏塔(104)塔釜液温度为70 80℃，经料液泵(1022)泵入板式换热器(103)，与原料液进行换热，被冷却到40 60℃后排放；5)在精馏塔(104)的底部设有蒸汽管线，使加热蒸汽直接从精馏塔(104)塔底入塔加热塔釜液，加热蒸汽绝对压强为200kPa以上；
2.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤1)所述的含丁醇_醋酸丁酯废酸水中丁 醇-醋酸丁酯含量为1_8%，温度为10-40°C ；换热后的温度为60-65°C。
3.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤2)所述的精馏塔(104)塔顶馏出的温度 为60-70°C，冷凝后的温度为40-50°C。
4.据权利要求1所述的方法，其特征在于步骤3)所述的减压器绝对压强维持在25kPa 以下。
5.一种从抗生素生产废酸水中回收丁醇_醋酸丁脂的方法，其特征在于包括的步骤1)温度为10-40°C、丁醇-醋酸丁酯含量为1-8%的废酸水从废酸水储罐(101)经料 液泵(1021)泵入列管式冷凝器(105)管程，冷凝精馏塔(104)的馏出的蒸汽，然后流入板 式换热器(103)，与精馏塔(104)的塔釜液进行换热，换热后的温度为60-65°C，从精馏塔 (104)塔顶入塔；2)精馏塔(104塔顶馏出的温度为60-70°C的蒸汽进入列管式冷凝器(105)壳程，由废 酸水原料液冷凝后进入分相罐(106)分相，此时冷凝液的温度为40-50°C ；重相回流，轻相 流入待检罐(107)，检验合格后可作为成品采出；3)冷凝器(105)壳程顶端连接减压器(108)，减压器绝对压强维持在25kPa以下，使得 精馏塔(104)内、换热器壳程和分相罐内的绝对压强维持在30kPa以下；4)精馏塔(104)塔釜液温度为70-80°C，经料液泵(1022)泵入板式换热器(103)，与原 料液进行换热，被冷却到40-60°C后排放；5)在精馏塔(104)的底部设有蒸汽管线，使加热蒸汽直接从精馏塔(104)塔底入塔加 热塔釜液。
6.据权利要求5所述的方法，其特征在于加热蒸汽绝对压强为200kPa以上。
全文摘要
本发明涉及一种从抗生素生产废酸水中减压蒸馏回收丁醇-醋酸丁脂的方法。包括的步骤含量为1-8％(质量)的废酸水经过塔顶蒸汽和塔釜废液预热到60-65℃左右后从精馏塔上部进入。塔顶冷凝器连接减压器，使得精馏塔内和塔顶冷凝器壳程维持30kPa以下的绝对压力。塔顶蒸汽被冷凝后进入分相罐分相，轻相流入待检罐，重相回流。塔釜液经过冷却到40-60℃后排放。本发明提高了工作效率，通过减压蒸馏和热量综合利用，能够大幅度降低能耗，具有显著的实用性和经济性。
文档编号C07C31/12GK101982450SQ201010297160
公开日2011年3月2日 申请日期2010年9月30日 优先权日2010年9月30日
发明者张文林, 方静, 李春利, 王志英, 王洪海, 王荣良 申请人:河北工业大学