废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺。本发明针对废酸水中醋酸丁酯、丁醇和水在不同压力下会形成不同组成的二元、三元共沸物及在加压时醋酸丁酯和丁醇形成的共沸物会向着丁醇含量增大的方向移动的特点，采用逆流双效精馏技术，塔顶省去了一个冷凝器，使加压塔塔顶的蒸汽给减压塔塔釜的料液加热，从而达到节能的目的，同时能够通过常规精馏在单塔中得到合格的醋酸丁酯和丁醇。本发明采用共沸精馏和常规精馏结合的方法，利用热泵技术，逆流双效精馏技术在单塔中回收醋酸丁酯和丁醇，能够大幅度降低能耗，具有显著的经济效益。
【专利说明】废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺方法，具体工艺是采用 共沸精馏和常规精馏结合的方法，利用热泵技术，逆流双效精馏技术回收醋酸丁酯和丁醇。
【背景技术】
[0002] 在医药生产过程中作为发酵液中有效成份的萃取剂或反应过程的溶剂，醋酸丁酯 和丁醇经常残留在生产过程排出的残液中，其含量一般在0. 1-9% wt之间。这种工业废水 如果直接排放，一方面，严重污染环境；另一方面，会造成严重浪费。因此，排放前需要对其 中的有机溶剂进行资源化回收处理。
[0003] 在青霉素生产过程中，醋酸丁酯和丁醇是两种重要的溶剂，由于生产过程的特点， 这两种溶剂会不可避免的出现在废水中，采用节能的方法将其分离，得到合格的两种溶剂 并实现再利用，具有较高的现实意义。
[0004] 目前工厂多采用化学转化处理。该过程为：向丁醇和醋酸丁酯的混合液中加入碱， 使醋酸丁酯水解成醋酸和丁醇，醋酸与碱反应生成醋酸盐，可利用精馏方法把丁醇提取出 来。但这种化学处理方法是酯化反应的逆过程，不仅造成物质资源浪费，增加能耗，而且，水 解过程产生大量醋酸盐废水，排放废水造成环境污染。
[0005] CN101811965A公开了一种共沸精馏回收废水中的醋酸丁酯和丁醇的工艺，其工艺 是采用多塔热耦合变压共沸精馏工艺，以回收醋酸丁酯和丁醇，该工艺三塔操作均采用共 沸精馏，则均需要对水加热进行精馏，造成了不必要的能量浪费，且在第一个精馏塔塔底采 出大量水，能耗较高。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的在于提供了一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺，该工艺 利用热泵技术，逆流双效精馏技术回收醋酸丁酯和丁醇，能够大幅度降低在废酸水精馏过 程中的能耗。
[0007] 为达此目的，本发明采用以下技术方案：
[0008] -种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺，所述工艺包括以下步骤：
[0009] 1)将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔经塔釜的第一再沸器的馏出液在第 一换热器中换热，然后输送到混合器中，同来自第二分相器的料液混合，由常压精馏塔的中 上部进料，进行增浓提纯；
[0010] 2)常压精馏塔塔顶的混合气经压缩机压缩后，与来自塔釜的料液经第一再沸器换 热，换热后的蒸汽经第一冷却器，输送到第一分相器进行分相，分相后重相水回流，轻相为 醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，进入减压精馏塔进行增浓提纯，常压精馏塔塔釜得到纯水； [0011] 3)减压精馏塔塔顶蒸汽经第二冷却器冷却后，输送到第二分相器进行分相，分相 后轻相回流，重相水输送到混合器，同来自第一换热器的废酸水混合进入到常压精馏塔进 行增浓提纯；加压精馏塔塔顶的蒸汽作为减压精馏塔塔釜的第二再沸器的热源，塔釜得到 只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液；
[0012] 4)减压精馏塔馏出液输送到泵加压，再经第二换热器与加压精馏塔塔釜馏出液换 热，然后将料液输送到加压精馏塔，进行增浓提纯；
[0013] 5)加压精馏塔塔釜采用再沸器加热，经常规精馏，塔顶得到成品丁醇，塔釜得到成 品醋酸丁酯。
[0014] 步骤1)中废酸水的温度一般为20?30°C。优选地，所述废酸水经第一换热器后 温度为70?75°C。所述换热后的温度可选择70. 1°C，70. 8°C，72. 3°C，73°C，73. 6°C，74°C， 74. 4°C，74. 9°C等。
[0015] 步骤2)中常压精馏塔塔顶的混合气经压缩机压缩后的气体压力为2. 5?3atm， 温度为 200 ?222 °C。所述压力可选择 2. 5 latm，2. 56atm，2. 62atm，2. 68atm，2. 7latm， 2. 78atm，2. 85atm，2. 94atm，2. 99atm 等；所述温度可选择 200. 4 °C，202. 3 °C，204. 6 °C， 206°C，208. 8°C，213°C，217. 5°C，22(TC，221· 8°C等。
[0016] 所述压缩后的气体与来自塔釜的料液经第一再沸器换热，换热后蒸汽经第一冷却 器冷却至 75 ?90°C。所述温度可选择 75. 03°C，77°C，78. 6°C，79. 6°C，83°C，86. 4°C，88°C， 89. 5°C等。
[0017] 步骤2)中常压精馏塔塔顶温度为95?98°C，塔釜温度为100?103°C时，塔釜 得到纯水。所述塔顶温度可选择 95. 02°C，95. 2°C，95. 7°C，96. 2°C，96. 8°C，97. 3°C，97. 8°C 等；所述塔釜温度可选择 100. 〇2°C，100. 1°C，100. 6°C，101°C，101. 4°C，101. 9°C，102. 4°C， 102. 9。。等。
[0018] 步骤3)中减压精馏塔的操作压力为10?15kPa ;优选地，减压精馏塔塔顶蒸汽经 第二冷却器冷却至30?37°C。所述操作压力可选择10. 03kPa，10. 3kPa，10. 9kPa，1L 3kPa， 12. 5kPa，13. 2kPa，13. 8kPa，14. 2kPa，14. 9kPa 等。所述温度可选择 30. 05°C，30. 4°C，31°C， 31. 6。。，32. 1。。，33。。，33. 8。。，34. 2。。，35. 2。。，36. 3。。，36. 8°C等。
[0019] 步骤3)中减压精馏塔塔顶温度为49?56 °C，塔釜温度为59 °C?68 °C时，塔釜 得到只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液。所述塔顶温度可选择49°C，51. 2°C，53°C，54. 6°C， 55. 5°C，55. 8°C等。所述塔釜温度为 59. 1°C，59· 8°C，60. 4°C，62°C，63. 7°C，64. 2°C，66°C， 67. 5°C等。
[0020] 步骤4)中减压精馏塔馏出液输送到泵加压到10?llatm。所述压力可选择 10. Olatm, 10. 3atm, 10. 36atm, 10. 45atm, 10. 59atm, 10. 7atm, 10. 84atm, 10. 96atm 等。优 选地，减压精馏塔馏出液加压后经第二换热器换热至130?135°C。所述温度可选择 130. ore, 130. 2?，130. 9?，131. 4?，131. 8?，132. 4?，132. 9?，134?，134. 8?等。
[0021] 步骤5)中加压精馈塔操作压力为4. 5?5atm。所述操作压力可选择4. 51atm， 4. 58atm, 4. 63atm, 4. 7atm, 4. 76atm, 4. 83atm, 4. 9atm, 4. 96atm 等。
[0022] 步骤5)中加压精馏塔塔顶温度为168?172°C，塔釜温度为189?194°C时，塔顶 得到成品丁醇，塔釜得到成品醋酸丁酯。所述塔顶温度可选择168. 02°C，168. 3°C，169°C， 169. 4°C，170°C，170. 6°C，171. 2°C，171. 8°C等。所述塔釜温度可选择 189. 03°C，189. 6°C， 19(TC，191. 2°C，192°C，192. 5°C，193°C，193. 8°C等。
[0023] -种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺，所述工艺经工艺条件优化后包括 以下步骤：
[0024] 1)将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔经塔釜的第一再沸器的馏出液在第 一换热器中换热至70?75°C，然后输送到混合器中，同来自第二分相器的料液混合，由常 压精馏塔的中上部进料，进行增浓提纯；
[0025] 2)常压精馏塔塔顶的混合气经压缩机压缩，压缩后的气体压力为2. 5?3atm， 温度为200?222°C，压缩后与来自塔釜的料液经第一再沸器换热，换热后的蒸汽经第一 冷却器冷却至75?90°C，输送到第一分相器进行分相，分相后重相水回流，轻相为醋酸丁 酯、丁醇和水的混合物，进入减压精馏塔进行增浓提纯；塔顶温度为95?98°C，塔釜温度为 100?103°C时，常压精馏塔塔釜得到纯度大于99. 99%的纯水；
[0026] 3)减压精馏塔的操作压力为10?15kPa，塔顶蒸汽经第二冷却器冷却至30? 37°C后，输送到第二分相器进行分相，分相后轻相回流，重相水输送到混合器，同来自第一 换热器的废酸水混合进入到常压精馏塔进行增浓提纯；加压精馏塔塔顶的蒸汽作为减压精 馏塔塔釜的第二再沸器的热源；塔顶温度为49?56°C，塔釜温度为59°C?68°C时，减压精 馏塔塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比为0. 38?0. 67的馏出液；
[0027] 4)减压精馏塔馏出液输送到泵加压至10?llatm，再经第二换热器与加压精馏塔 塔釜馏出液换热至130?135°C，然后将料液输送到加压精馏塔，进行增浓提纯；
[0028] 5)加压精馏塔的操作压力为4. 5?5atm，塔釜采用再沸器加热，经常规精馏，塔顶 温度为168?172°C，塔釜温度为189?194°C时，塔顶得到丁醇，其中水分质量百分浓度 〈0. 5 %，酯质量百分浓度〈5 %，塔釜得到醋酸丁酯，其质量百分浓度>99 %。
[0029] 本发明针对废酸水中醋酸丁酯、丁醇和水在不同压力下会形成不同组成的二元、 三元共沸物及在高压时醋酸丁酯和丁醇形成的共沸物会向着丁醇含量增大的方向移动的 特点，采用逆流双效精馏技术，塔顶省去了一个冷凝器，使加压精馏塔塔顶的蒸汽给减压精 馏塔塔釜的料液加热，从而达到节能的目的，同时能够通过常规精馏在单塔中得到合格的 醋酸丁酯和丁醇。本发明同时在三塔连续生产装置的基础上，增设了一套压缩式热泵系统， 塔顶省去了冷凝器，通过消耗少量电能，从冷凝器较低温位取热，用于再沸器的供热，从而 达到节能目的。
[0030] 与已有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
[0031] (1)本发明在三塔连续生产装置的基础上，通过增设一套压缩式热泵系统，将塔顶 混合蒸汽通过压缩机升温，在塔底放热冷凝后返回分相器，塔顶蒸汽由低温位变为高温位， 能够省去加热蒸汽，极大提高过程的用能效率；
[0032] (2)本发明通过变压工艺，利用加压时醋酸丁酯和丁醇形成的共沸物会向着丁醇 含量增大的方向移动的特点，采用逆流双效精馏技术，使加压塔塔顶蒸汽给减压塔塔釜的 料液加热，同时充分利用加压塔塔釜的废热，实现节能的目的；
[0033] (3)采用共沸精馏和常规精馏结合的分离方式，避免了共沸精馏时对水加热造成 的不必要的能量消耗，经常规精馏在单塔中得到合格的醋酸丁酯和丁醇，从而实现节能目 的；
[0034] (4)本工艺在现行工艺的基础上进行改造，操作简便且投资省。
【专利附图】
【附图说明】
[0035] 图1是废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺流程图。
[0036] 图中：1-第一换热器；2-混合器；3-常压精馏塔；4-压缩机；5-第一分相器；6-第 一冷却器；7-第一再沸器；8-减压精馏塔；9-第二冷却器；10-第二分相器；11-第二再沸 器；12-泵；13-第二换热器；14-加压精馏塔。
[0037] 下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子，并不代 表或限制本发明的权利保护范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合附图并通过【具体实施方式】来进一步说明本发明的技术方案。
[0039] 为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的 实施例如下：
[0040] 实施例1 :
[0041] 将含醋酸丁酯6% wt、丁醇4% wt、水90% wt，流量为0. 130吨/小时的废酸水输 送到第一换热器1预热到75°C，换热介质为常压精馏塔3经过塔釜的第一再沸器7的馏出 液，再将废酸水输送到混合器2,同来自第二分相器10的料液混合后由常压精馏塔3的中上 部进料，常压精馏塔3的理论板数为7,操作压力为常压，塔顶的混合蒸汽经过压缩机4,压 缩后的气体压力为3atm，温度为221. 8°C，与来自塔釜的料液在第一再沸器7中进行换热， 换热后的蒸汽经过第一冷却器6冷却到90°C，输送到第一分相器5进行分相，分相后重相水 回流，轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，输送到减压精馏塔8进行增浓提纯，当塔顶温 度为97. 8°C，塔釜温度为101. 4°C时，塔釜得到纯度为99. 99 %的水；减压精馏塔8理论板 数为14,操作压力为15kPa，塔顶蒸汽经过第二冷却器9冷却到30°C，输送到第二分相器10 进行分相，分相后轻相回流，重相输送到混合器2,同来自第一换热器1的废酸水混合后输 送到常压精馏塔3进行增浓提纯，加压精馏塔14塔顶的蒸汽作为减压精馏塔8的第二再沸 器11的热源，塔顶温度为55. 7°C，塔釜温度为67. 7°C时，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇， 且醇酯比为0. 67的馏出液；减压精馏塔8馏出液输送到泵12加压到lOatm，经第二换热器 13, 换热到130°C，其换热介质为加压精馏塔14塔釜馏出液，然后将料液输送到加压精馏塔 14, 加压精馏塔14理论板数为35,操作压力为5atm，塔釜采用再沸器加热，经常规精馏，塔 顶温度为172. TC，塔釜温度为194. 3°C时，塔顶得到成品丁醇，其中水分质量百分浓度为 8. 8 X 10_7 %，酯质量百分浓度为2. 3 %，塔釜得到醋酸丁酯，其质量百分浓度为99. 99 %。 [0042] 经分析，在三塔连续生产过程中，完成相同的生产能力，在未增设一套压缩式热泵 系统时，常压精馏塔3塔釜采用再沸器加热需要耗能755. 26kw，0. 3MPa蒸汽节省量为1. 26 吨/小时，按每吨蒸汽130元计算，年节约蒸汽10080吨，经济效益近131万元；减压精馏塔 8和加压精馏塔14采用常规精馏，再沸器需分别耗能为43. 44kw、64. 95kw，当采用逆流双效 精馏技术时，减压精馏塔8再沸器所需热量可由加压精馏塔塔14塔顶蒸汽提供，只需消耗 加压精馏塔14再沸器所需热量64. 95kw，实现节能为40. 1 %。
[0043] 实施例2 :
[0044] 将含醋酸丁酯8 % wt、丁醇3 % wt、水89% wt，流量为0. 20吨/小时的废酸水输 送到第一换热器1预热到75°C，换热介质为常压精馏塔3经过塔釜的第一再沸器7的馏出 液，再将废酸水输送到混合器2,同来自第二分相器10的料液混合后由常压精馏塔3的中上 部进料，常压精馏塔3的理论板数为7,操作压力为常压，塔顶的混合蒸汽经过压缩机4,压 缩后的气体压力2. 5atm，温度为208. 9°C，与来自塔釜的料液在第一再沸器7中进行换热， 换热后的蒸汽经过第一冷却器6冷却到75°C，输送到第一分相器5进行分相，分相后重相 水回流，轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，输送到减压精馏塔8进行增浓提纯，当塔顶 温度为96. 8°C，塔釜温度为102. 9°C时，塔釜得到纯度为99. 99 %的水；减压精馏塔8理论 板数为11，操作压力为10kPa，塔顶蒸汽经过第二冷却器9冷却到30°C，输送到第二分相器 10进行分相，分相后轻相回流，重相输送到混合器2,同来自第一换热器1的废酸水混合后 输送到常压精馏塔3进行增浓提纯，加压精馏塔14塔顶的蒸汽作为减压精馏塔8的第二再 沸器11的热源，塔顶温度为49. 1°C，塔釜温度为59°C时，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇， 且醇酯比为0. 38的馏出液；减压精馏塔8馏出液输送到泵12加压到llatm，经第二换热器 13, 换热到135°C，其换热介质为加压精馏塔14塔釜馏出液，然后将料液输送到加压精馏塔 14, 加压精馏塔14理论板数为39,操作压力为4. 5atm，塔釜采用再沸器加热，经常规精馏， 塔顶温度为167. 9°C，塔釜温度为189. 3°C时，塔顶得到成品丁醇，其中水分质量百分浓度 为3. 3X10_7%，酯质量百分浓度为3. 3%，塔釜得到醋酸丁酯，其质量百分浓度为99. 99%。
[0045] 经分析，在三塔连续生产过程中，完成相同的生产能力，在未增设一套压缩式热泵 系统时，常压精馏塔3塔釜采用再沸器加热需要耗能1211. 28kw，0. 3MPa蒸汽节省量为2. 01 吨/小时，按每吨蒸汽130元计算，年节约蒸汽16090吨，经济效益近209万元；减压精馏塔 8和加压精馏塔14采用常规精馏，再沸器需分别耗能为57. 72kw、85. 60kw，当采用逆流双效 精馏技术时，减压精馏塔8再沸器所需热量可由加压精馏塔14塔顶蒸汽提供，只需消耗加 压精馏塔14再沸器所需热量85. 60kw，实现节能为40. 3 %。
[0046] 实施例3
[0047] 将含醋酸丁酯7% wt、丁醇1 % wt、水92% wt，流量为0. 15吨/小时的废酸水输送 到第一换热器1预热到70°c，换热介质为常压精馏塔3经过塔釜的第一再沸器7的馏出液， 再将废酸水输送到混合器2,同来自第二分相器10的料液混合后由常压精馏塔3的中上部 进料，常压精馏塔3的理论板数为7,操作压力为常压，塔顶的混合蒸汽经过压缩机4,压缩 后的气体压力2. 5atm，温度为200. 4°C，与来自塔釜的料液在第一再沸器7中进行换热，换 热后的蒸汽经过第一冷却器6冷却到80°C，输送到第一分相器5进行分相，分相后重相水回 流，轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，输送到减压精馏塔8进行增浓提纯，当塔顶温度 为95. 2°C，塔釜温度为100. 1°C时，塔釜得到纯度为99. 99%的水；减压精馏塔8理论板数 为12,操作压力为10kPa，塔顶蒸汽经过第二冷却器9冷却到36. 8°C，输送到第二分相器10 进行分相，分相后轻相回流，重相输送到混合器2,同来自第一换热器1的废酸水混合后输 送到常压精馏塔3进行增浓提纯，加压精馏塔14塔顶的蒸汽作为减压精馏塔8的第二再沸 器11的热源，塔顶温度为53. 8°C，塔釜温度为65. 2°C时，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇， 且醇酯比为0. 59的馏出液；减压精馏塔8馏出液输送到泵12加压到llatm，经第二换热器 13, 换热到135°C，其换热介质为加压精馏塔14塔釜馏出液，然后将料液输送到加压精馏塔 14, 加压精馏塔14理论板数为37,操作压力为4. 5atm，塔釜采用再沸器加热，经常规精馏， 塔顶温度为170. 6°C，塔釜温度为192. 5°C时，塔顶得到成品丁醇，其中，水分质量百分浓度 为7. 2X 10_7%，酯质量百分浓度为2. 6%，塔釜得到醋酸丁酯，其质量百分浓度为99. 99%。 [0048] 经分析，在三塔连续生产过程中，完成相同的生产能力，在未增设一套压缩式热泵 系统时，常压精馏塔3塔釜采用再沸器加热需要耗能885. 56kw，0. 3MPa蒸汽节省量为1. 47 吨/小时，按每吨蒸汽130元计算，年节约蒸汽11760吨，经济效益近153万元；减压精馏塔 8和加压精馏塔14采用常规精馏，再沸器需分别耗能为47. 52kw、70. 85kw，当采用逆流双效 精馏技术时，减压精馏塔8再沸器所需热量可由加压精馏塔14塔顶蒸汽提供，只需消耗加 压精馏塔14再沸器所需热量70. 85kw，实现节能为40. 1 %。
[0049] 申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺，但本发明并不局限于 上述操作步骤，即不意味着本发明必须依赖上述操作步骤才能实施。所属【技术领域】的技术 人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、 具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
[0050] 以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中 的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这 些简单变型均属于本发明的保护范围。
[0051] 另外需要说明的是，在上述【具体实施方式】中所描述的各个具体技术特征，在不矛 盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可 能的组合方式不再另行说明。
[0052] 此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本 发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
【权利要求】
1. 一种废酸水中醋酸丁酯和丁醇的节能回收工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步 骤： 1) 将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔（3)经塔釜的第一再沸器（7)的馏出液 在第一换热器（1)中换热，然后输送到混合器（2)中，同来自第二分相器（10)的料液混合， 由常压精馏塔（3)的中上部进料，进行增浓提纯； 2) 常压精馏塔（3)塔顶的混合气经压缩机（4)压缩后，与来自塔釜的料液经第一再沸 器（7)换热，换热后的蒸汽经第一冷却器（6)，输送到第一分相器（5)进行分相，分相后重相 水回流，轻相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，进入减压精馏塔（8)进行增浓提纯，常压精 馏塔（3)塔釜得到纯水； 3) 减压精馏塔⑶塔顶蒸汽经第二冷却器（9)冷却后，输送到第二分相器（10)进行分 相，分相后轻相回流，重相水输送到混合器（2)，同来自第一换热器⑴的废酸水混合进入 到常压精馏塔（3)进行增浓提纯；加压精馏塔（14)塔顶的蒸汽作为减压精馏塔（8)塔釜的 第二再沸器（11)的热源，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液； 4) 减压精馏塔（8)馏出液输送到泵（12)加压，再经第二换热器（13)与加压精馏塔 (14)塔釜馏出液换热，然后将料液输送到加压精馏塔（14)，进行增浓提纯； 5) 加压精馏塔（14)塔釜采用再沸器加热，经常规精馏，塔顶得到成品丁醇，塔釜得到 成品醋酸丁酯。
2. 如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤1)中废酸水的温度为20?30°C;优选 地，所述废酸水经第一换热器（1)后温度为70?75°C。
3. 如权利要求1或2所述的工艺，其特征在于，步骤2)中常压精馏塔（3)塔顶的混合 气经压缩机（4)压缩后的气体压力为2. 5?3atm，温度为200?222°C ; 优选地，所述压缩后的气体与来自塔釜的料液经第一再沸器（7)换热，换热后蒸汽经 第一冷却器（6)冷却至75?90°C。
4. 如权利要求1-3之一所述的工艺，其特征在于，步骤2)中常压精馏塔（3)塔顶温度 为95?98°C，塔釜温度为100?103°C时，塔釜得到纯水。
5. 如权利要求1-4之一所述的工艺，其特征在于，步骤3)中减压精馏塔（8)的操作压 力为10?15kPa ;优选地，减压精馏塔⑶塔顶蒸汽经第二冷却器（9)冷却至30?37°C。
6. 如权利要求1-5之一所述的工艺，其特征在于，步骤3)中减压精馏塔（8)塔顶温度 为49?56°C，塔釜温度为59°C?68°C时，塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇的馏出液。
7. 如权利要求1-6之一所述的工艺，其特征在于，步骤4)中减压精馏塔（8)馏出液输 送到泵（12)加压到10?llatm ;优选地，减压精馏塔⑶馏出液加压后经第二换热器（13) 换热至130?135°C。
8. 如权利要求1-7之一所述的工艺，其特征在于，步骤5)中加压精馏塔（14)操作压力 为 4. 5 ?5atm〇
9. 如权利要求1-8之一所述的工艺，其特征在于，步骤5)中加压精馏塔（14)塔顶温度 为168?172°C，塔釜温度为189?194°C时，塔顶得到成品丁醇，塔釜得到成品醋酸丁酯。
10. 如权利要求1-9之一所述的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤： 1)将含醋酸丁酯、丁醇的废酸水与常压精馏塔（3)经塔釜的第一再沸器（7)的馏出液 在第一换热器（1)中换热至70?75°C，然后输送到混合器（2)中，同来自第二分相器（10) 的料液混合，由常压精馏塔（3)的中上部进料，进行增浓提纯； 2) 常压精馏塔（3)塔顶的混合气经压缩机（4)压缩，压缩后的气体压力为2. 5?3atm， 温度为200?222°C，压缩后与来自塔釜的料液经第一再沸器（7)换热，换热后的蒸汽经第 一冷却器（6)冷却至75?90°C，输送到第一分相器（5)进行分相，分相后重相水回流，轻 相为醋酸丁酯、丁醇和水的混合物，进入减压精馏塔（8)进行增浓提纯；塔顶温度为95? 98°C，塔釜温度为100?103°C时，常压精馏塔（3)塔釜得到纯度大于99. 99%的纯水； 3) 减压精馏塔（8)的操作压力为10?15kPa，塔顶蒸汽经第二冷却器（9)冷却至30? 37°C后，输送到第二分相器（10)进行分相，分相后轻相回流，重相水输送到混合器（2)，同 来自第一换热器（1)的废酸水混合进入到常压精馏塔（3)进行增浓提纯；加压精馏塔（14) 塔顶的蒸汽作为减压精馏塔（8)塔釜的第二再沸器（11)的热源；塔顶温度为49?56°C， 塔釜温度为59?68°C时，减压精馏塔（8)塔釜得到只含有醋酸丁酯和丁醇，且醇酯比为 0. 38?0. 67的馏出液； 4) 减压精馏塔（8)馏出液输送到泵（12)加压至10?llatm，再经第二换热器（13)与 加压精馏塔（14)塔釜馏出液换热至130?135°C，然后将料液输送到加压精馏塔（14)，进 行增浓提纯； 5) 加压精馏塔（14)的操作压力为4. 5?5atm，塔釜采用再沸器加热，经常规精馏，塔 顶温度为168?172°C，塔釜温度为189?194°C时，塔顶得到丁醇，其中水分质量百分浓度 〈0. 5 %，酯质量百分浓度〈5 %，塔釜得到醋酸丁酯，其质量百分浓度>99 %。
【文档编号】C07C29/80GK104086363SQ201410334841
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】李春利, 王洪海, 张 林, 余迎新, 王荣良 申请人:河北工业大学