制备α-溴代脂肪酸方法
【专利摘要】本发明涉及一种制备α-溴代脂肪酸方法，步骤如下：⑴在装有机械搅拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，预热55～60℃准备通入溴，搅拌慢慢轻微通入溴，此时已轻微回流；⑵卸下搅拌，向下调整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，洗涤，干燥，按沸点蒸出精品产物。本发明提供的制备α-溴代脂肪酸方法将溴代正丙酸到溴代正己酸一一做以总结，其方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等有点。
【专利说明】制备α-溴代脂肪酸方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机化合物的制备【技术领域】，尤其是一种制备α -溴代脂肪酸方法。
【背景技术】
[0002]溴代酸是一种常用的有机中间体，在有机合成、化工原料、医药制备等有着广泛的用途，尤其在制药行业作为基础中间体衍生大量有机化合物及新品种。α-溴代脂肪酸是将直链脂肪酸α-位的碳原子上的氢原子背溴取代，由于α-位氢原子的特殊性形成后的α -溴代脂肪酸在有机合成中有着总要的位置，可用它进一步酰化，形成α -溴代脂肪酰氯，此化合物是合成杂环化合物的重要中间体，例如:呋喃环可由它合成。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种纯度高、产量大、稳定性好的制备α-溴代脂肪酸方法。
[0004]本发明为实现上述目的，采用以下技术方案:
[0005]一种制备α-溴代脂肪酸方法，所述方法的步骤如下:
[0006]⑴在装有机械搅拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，预热55~60°C准备通入溴，搅拌慢慢轻微通入溴，此时已轻微回流，用回流维持滴加和反应速度，α —般不超过60°C，此时有少量的溴浮在液体表面，控制反应，加完后维持回流两小时，反应后升温至110~120赶走过量的溴素，至没黄色气体溢出为止；
[0007]⑵卸下搅拌，向下调整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml水，蒸出剩余产品，分出粗品，洗涤，干燥，按沸点蒸出精品产物。
[0008]而且，所述洗涤用水、等体积的稀盐酸、水、10wt%碳酸钠溶液、水分别清洗。
[0009]而且，所述干燥用无水氯化钙干燥。
[0010]本发明的优点及有益效果为:
[0011]本发明提供的制备α-溴代脂肪酸方法将溴代正丙酸到溴代正己酸一一做以总结，其方法具有简单易行、操作方便、原料易得、设备通用、周期短等有点。
【具体实施方式】
[0012]以下结合实施例做进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
[0013]设备，机械搅拌、回流管、温度计、滴液漏斗、三口烧瓶
[0014]一种制备α -溴代脂肪酸方法，以α -溴代丁酸为例，步骤如下:
[0015]⑴在装有机械搅拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，预热55~60°C准备通入溴。开动搅拌慢慢轻微通入溴，此时已轻微回流，用回流维持滴加和反应速度。α —般不超过60°C，此时有少量的溴浮在液体表面，控制反应，加完后维持回流两小时。反应后升温至110~120赶走过量的溴素，至没黄色气体溢出为止；
[0016]⑵卸下搅拌，向下调整冷凝管，蒸出大部分的α-溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml 7jC，蒸出剩余产品，分出粗品。然后用水、等体积的稀盐酸、水、10 %碳酸钠溶液、水洗涤。用无水氯化钙干燥，按沸点蒸出精品产物，收率88 %。
[0017]
【权利要求】
1.一种制备α-溴代脂肪酸方法，其特征在于:所述方法的步骤如下: ⑴在装有机械搅拌、回流管、球形冷凝器、滴液漏斗的三口烧瓶中，放入烷基醇、三氯化磷，预热55~60°C准备通入溴，搅拌慢慢轻微通入溴，此时已轻微回流，用回流维持滴加和反应速度，α —般不超过60°C，此时有少量的溴浮在液体表面，控制反应，加完后维持回流两小时，反应后升温至110~120赶走过量的溴素，至没黄色气体溢出为止； ⑵卸下搅拌，向下调整冷凝管，蒸出大部分的α -溴代脂肪酸，用滴液漏斗加入500ml水，蒸出剩余产品，分出粗品，洗涤，干燥，按沸点蒸出精品产物。
2.根据权利要求1所述的制备α-溴代脂肪酸方法，其特征在于:所述洗涤用水、等体积的稀盐酸、 水、1wt %碳酸钠溶液、水分别清洗。
3.根据权利要求1所述的制备α-溴代脂肪酸方法，其特征在于:所述干燥用无水氯化钙干燥。
【文档编号】C07C53/19GK104130118SQ201410334843
【公开日】2014年11月5日 申请日期:2014年7月14日 优先权日:2014年7月14日
【发明者】石开丁 申请人:天津市化学试剂研究所有限公司