专利名称：颗粒状叔戊醇钾的制造方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化工中间体的制造方法，特别是涉及一种颗粒状叔戊醇钾的制造方法。
背景技术：
叔戊醇钾是一种在精细化工中广泛应用的中间体，常用于醚化、酯化、及羰基α 位的各种反应，用于制造医药和染料等产品。常用叔戊醇钾产品为粉末状物质，由于该产品 的强腐蚀性、强吸湿性，在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害，此外粉 尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔戊醇钾粉末造成的人体伤 害与安全问题，通常将叔戊醇钾制成甲苯的溶液使用，但在使用中需脱除溶剂仍给使用者 带来诸多不便。由于叔戊醇钾粉尘的危害性，需要一种工艺简单，能够规模化生产的将叔戊 醇钾制成颗粒状产品的工业化技术，使该产品能安全地得到使用，是目前该领域技术人员 最紧迫的任务。
发明内容
本发明的目的在于提供一种方便地生产颗粒状叔戊醇钾的方法。颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于，包括如下步骤以金属钾、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再 将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流8 40小时后，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇 蒸尽，减压至-0. 08 -0. 098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至 10 80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钾产品，冷却至40°C以下 即得所需的颗粒状叔戊醇钾。按摩尔比计，所述的金属钾与叔戊醇的摩尔比为1 1. 2 10，优选为1 1.2 2. 0。按重量比计，所述的叔戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1 0.5 50，优选为 1 2. 0 3. 0。所述的惰性有机溶剂为1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，对二乙 苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合物中的至少一种，优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和 1，2，3-三甲苯的混合物。所述的反应时间优选为12 24小时。所述的反应釜搅拌速率优选转速优选为8 20转/分。本发明的有益效果在于颗粒状的叔戊醇钾能有效解决粉状叔戊醇钾对操作者健 康的危害，降低生产环境安全风险，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温 和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进一步说明
实施例1干燥的2000ml的四口反应瓶中，装有机械搅拌，温度计，加料口，回流冷凝器，加 入叔戊醇238g(2. 77mol)，混合三甲苯477g，金属钾小块90g(2. 31mol)，在氮气保护下，回 流反应10小时，金属钾完全消失，改用蒸馏装置，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0. 095MPa 下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分速率搅拌，当混合三甲苯蒸尽时，瓶内产生 0.6mm左右均勻叔戊醇钾颗粒由反应釜底阀吹入低温氮气(_20°C )达到冷却至40°C以下， 即得所需的颗粒状叔戊醇钾。实施例2干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇238kg(2. 77kmol)，混合三甲苯477kg，氮气 保护下投入金属钾块90kg(2.31kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小 时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分 搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-200C )数次，冷却至38°C后，即得粒度为0. 4mm颗粒叔戊醇钾。实施例3干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇397kg(4. 62kmol)，混合三甲苯1191kg，氮气 保护下投入金属钾块90kg(2.31kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小 时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分 搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-200C )数次，冷却至38°C后，即得粒度为0. 4mm颗粒叔戊醇钾。实施例4干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇318kg(3. 70kmol)，混合三甲苯795kg，氮气 保护下投入金属钾块90kg(2.31kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应14小 时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分 搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-200C )数次，冷却至38°C后，即得粒度为0. 4mm颗粒叔戊醇钾。实施例5干燥的2000L的反应釜，加入叔戊醇318kg(3. 70kmol)，混合三甲苯636kg，氮气 保护下投入金属钾块90kg(2. 31kmol)，投完后封闭反应釜，在氮气保护下回流反应15小 时，常压蒸出过量的叔戊醇，真空-0. 098MPa下蒸出残留的混合三甲苯，保持转速20转/分 搅拌速率，当混合三甲苯蒸尽后，反应釜夹套引入冷却水冷却，同时从釜底阀间隙吹入氮气 (-200C )数次，冷却至38°C后，即得粒度为0. 4mm颗粒叔戊醇钾。
权利要求
颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于，包括如下步骤以金属钾、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流8～40小时后，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至 0.08～ 0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钾产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钾。
2.根据权利要求1所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于按摩尔比计，所述 的金属钾与叔戊醇的摩尔比为1 1. 2 10。
3.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于按重量比计，所述的叔 戊醇与惰性有机溶剂的重量比为1 0.5 50。
4.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于所述的惰性有机溶剂 为1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，对二乙苯，邻二乙苯，间二乙苯及其混合 物中的至少一种。
5.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于所述的反应时间优选 为12 24小时。
6.根据权利1所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于所述的反应釜搅拌速 率优选转速优选为8 20转/分。
7.根据权利2所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于所述的按摩尔比计，所 述的金属钾与叔戊醇的摩尔比优选为1 1.2 2.0。
8.根据权利3所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于所述的叔戊醇与惰性 有机溶剂的重量比优选为1 2.0 3.0。
9.根据权利4所述的颗粒状叔戊醇钾的制造方法，其特征在于所述的惰性有机溶剂 优选为1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种颗粒状叔戊醇钾的制造方法，包括如下步骤以金属钾、叔戊醇、惰性有机溶剂为原料，将叔戊醇、惰性溶剂投入反应釜中，再将金属钾投入反应釜中，于氮气保护下回流8～40小时后，常压下蒸出叔戊醇，待叔戊醇蒸尽，减压至-0.08～-0.098MPa，将残留惰性有机溶剂蒸出，然后调节反应釜搅拌速率至10～80转/分，减压蒸出惰性有机溶剂，釜内残留颗粒状叔戊醇钾产品，冷却至40℃以下即得所需的颗粒状叔戊醇钾，本发明利用通用化工设备即可进行生产，操作条件较温和，生产工艺简单，使用原料方便易得，产品质量稳定可靠，能有效延长产品的保质期。
文档编号C07C29/70GK101962316SQ20101051058
公开日2011年2月2日 申请日期2010年10月19日 优先权日2010年10月19日
发明者王玉琴, 詹玉俊 申请人:常州吉恩化工有限公司