2,2-二乙氧基乙醇的合成方法

文档序号:3503570阅读:647来源:国知局
专利名称:2,2-二乙氧基乙醇的合成方法
技术领域
本发明涉及一种药物原料的合成方法,尤其涉及一种抗病毒药拉米夫定原料2, 2-二乙氧基乙醇的合成方法,属于医药与化工技术领域。
背景技术
2,2- 二乙氧基乙醇是合成抗病毒药拉米夫定的中间体1,3-氧硫杂环-5-酮类化 合物的重要原料,在有机合成和药物合成领域中具有重要的应用价值。2,2- 二乙氧基乙醇分子式为C6H14O3,分子量为134. 17。其结构式为
权利要求
1.一种2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,该方法包括以下步骤a、以式(I)化合物为原料通过和无机酸水解反应得到二氯乙酸;b、将步骤a中制得的二氯乙酸与乙醇钠在无水乙醇中进行回流反应,反应结束后冷却 加入盐酸乙醇溶液,调pH、过滤、蒸馏后得到2,2- 二乙氧基乙酸乙酯;C、将步骤b制得的2,2- 二乙氧基乙酸乙酯与KBH4和无机催化剂在无水乙醇中进行回 流反应,反应结束后回收无水乙醇套用,然后经后处理制得2,2_ 二乙氧基乙醇;
2.根据权利要求1所述2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤a中所述的 式⑴化合物中的R为甲基或乙基。
3.根据权利要求1或2所述2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤a中所 述的无机酸为浓盐酸。
4.根据权利要求3所述2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤a中水解反 应的温度为70°C 90°C,水解反应时间为1 5小时。
5.根据权利要求1所述2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤b中回流反 应温度为50°C 80°C,回流反应的时间为2 8小时。
6.根据权利要求1或5所述的2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤b中 回流反应结束后冷却至温度为0-5°C滴加盐酸乙醇溶液。
7.根据权利要求1所述2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤c中所述的 无机催化剂为Li2C03、LiCl、ZnCl2、AlCl3中的一种。
8.根据权利要求1或7所述2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,其特征在于步骤c中回 流反应的温度为60°C 80°C,回流反应的时间为2 10小时。
全文摘要
本发明涉及一种2,2-二乙氧基乙醇的合成方法,属于医药与化工技术领域。该方法是以式(I)化合物为原料通过和无机酸水解反应得到二氯乙酸;将制得的二氯乙酸与乙醇钠在无水乙醇中进行回流反应,反应结束后、冷却加入盐酸乙醇溶液,调pH、过滤、蒸馏,得到2,2-二乙氧基乙酸乙酯;再将步骤b制得的2,2-二乙氧基乙酸乙酯与KBH4和无机催化剂在无水乙醇中进行回流反应,制得2,2-二乙氧基乙醇。本发明的优点是原料易得、工艺过程简单、反应条件平稳、不需要在高压条件下进行反应、适合大规模工业化生产。溶剂乙醇可以回收套用,原子经济性好、成本低,所得产品收率高,产品质量达到98%以上。
文档编号C07C41/48GK102115431SQ201010615940
公开日2011年7月6日 申请日期2010年12月30日 优先权日2010年12月30日
发明者孙佰申, 汪一波, 潘富友, 金召磊 申请人:台州学院
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