专利名称：2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺。
背景技术：
现有技术中2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺主要为异丁酸经氯化亚砜氯化、异丁酰氯与苯酰基化生成中间体甲基苯丙酮，后者经溴化再水解生成为η — 羟基一 a —甲基苯丙酮。该合成工艺的缺陷是合成过程会产生二氧化硫，溴化钠等物质，对环境污染加大，产物收率较低等。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、安全环保、收率较高的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特点是，其步骤如下
⑴酰化将异丁酸投加入反应釜内，升温45-50°C，加入三氯化磷，50士2°C保温至少4 小时后，分去无机层，得异丁酰氯；原料异丁酸与三氯化磷的重量比10 6. 8-7. 2 ；
⑵傅克反应将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10°C后，滴加异丁酰氯，苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9 5. 0-5. 4 4. 0-4. 2，10_15°C保温至少2. 5小时， 得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与三氯化铝的络和物；
(3)水解反应将络合物加入适量的质量浓度为1.5-2. 5%的稀盐酸中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量的水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(4)氯化反应将2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升温至30-40°C，然后通入氯气，反应结束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；
(5)碱解反应按重量比1:0. 90-1. 05将2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液碱中，搅拌至碱解反应结束；然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；
(6)精蒸将1-羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品， 收集馏分，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。以上所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺技术方案中 1、步骤(1)中，原料异丁酸与三氯化磷的重量比10 :7。2、步骤(2)中，苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9 5. 2 :4. 1。3、步骤(2)反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用；步骤(4)反应产生含氯尾气采用降膜加碱液吸收，反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用。4、步骤(5)中，2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与液碱的重量比为1 :0. 98。
本发明合成工艺中涉及的主要反应方程式为 ⑴酰化
权利要求
1.一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于，其步骤如下⑴酰化将异丁酸投加入反应釜内，升温45-50°C，加入三氯化磷，50士2°C保温至少4小时后，分去无机层，得异丁酰氯；原料异丁酸与三氯化磷的重量比10 6. 8-7. 2 ；⑵傅克反应将苯及催化剂三氯化铝加入到反应釜中，降温至5-10°C后，滴加异丁酰氯，苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9 5. 0-5. 4 4. 0-4. 2，10_15°C保温至少2. 5小时， 得到2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与三氯化铝的络和物；(3)水解反应将络合物加入适量的质量浓度为1.5-2. 5%的稀盐酸中，搅拌分层，分去含三氯化铝水层，然后加入适量的水洗酸，至pH>5时结束，最后通过蒸馏脱去未反应原料苯，得2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；(4)氯化反应将2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到氯化釜中，升温至30-40°C，然后通入氯气，反应结束，得2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮；(5)碱解反应按重量比1:0. 90-1. 05将2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮投加到液碱中，搅拌至碱解反应结束；然后加入石油醚萃取，分掉水相，脱溶，回收石油醚，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品；(6)精蒸将1-羟基苯基异丁基甲酮粗品放入精馏釜内，在罗茨泵减压下，精馏产品， 收集馏分，得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮。
2.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于步骤(1)中，原料异丁酸与三氯化磷的重量比10 :7。
3.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于步骤(2)中，苯、三氯化铝与异丁酰氯的重量比为9 5. 2 4. 1。
4.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于步骤(2)反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用；步骤(4)反应产生含氯尾气采用降膜加碱液吸收，反应产生的氯化氢气体通过三级喷淋吸收并回收套用。
5.根据权利要求1所述的2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成工艺，其特征在于步骤(5)中，2-氯-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮与液碱的重量比为1 :0. 98。
全文摘要
本发明是一种2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮的合成方法，其特征在于它是以异丁酸为原料经酰化、傅克、碱解反应得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮粗品，再经精蒸得到2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙基酮成品。本发明合成工艺更为合理，生产过程无二氧化硫气体放出，生成的氯化钠对环境污染较小，产品产率较高。
文档编号C07C45/64GK102304033SQ20111020066
公开日2012年1月4日 申请日期2011年7月18日 优先权日2011年7月18日
发明者周东 申请人:连云港升南化学有限公司