专利名称：一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机合成领域，具体是一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法。
背景技术：
环丙基曱基酮是抗艾滋病药依氟维和伊尔雷敏的关键中间体，也是重要的农药中间体，广泛应用于医药和农药的合成；双环丙基酮是降血压药利美尼定的重要中间体，也是重要的农药中间体，广泛应用于医药和农药的合成。传统生产环丙基曱基酮的原料采用乙酰正丙醇，通过加入盐酸氯化，然后与碱进行环合反应，得到有机层环丙基甲基酮。
发明内容
本发明提供了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其采用2-乙酰基-y-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了成本，且反应方法简单，操作方便。本发明的技术方案为
一种环丙基曱基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1 )、将含有2-乙醜基-y-丁内酯和双分子y-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105。C,然后待反应釜内温度达到100-120。C时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99. 0-99. 9°/。的环丙基曱基酮产品；
(2) 、将反应步骤l中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100°C，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时。
(3) 、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140—160°C，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120。C，重新升温，当反应釜内温度达到140-160°C，蒸馏结束，得到含量达到98-99。/。的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。
所述的一种环丙基曱基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于所迷的浓盐酸的浓度为30-32%,所述的反应釜内的反应压力为常压。
所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于按重量份比，所述的反应步骤l中的2-乙酰基，-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400;所述的反应步骤2中的液石成为650-700。
本发明采用2-乙酰基-Y-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且环保，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。
具体实施例方式
制备步骤
(1 )、将460-500kg的2-乙酰基-Y-丁内酯的蒸馏残液和460-500kg浓度31%的浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105°C，然后视镜出液待反应釜内温度达到100-120。C时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮和盐酸层，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行反应得到环丙基曱基酮粗品，将环丙基曱基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99. 0-99. 9%的环丙基曱基酮产品；
(2 )、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另 一只反应釜中，然后加入650-700kg液碱，升温至80-100。C,得到双环丙基酮、盐、其它有;f几物。静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品。
(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140—160°C，塔温达到110-130°C，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120°C，塔温达到80-100。C时，重新升温，当蚤内温度达到140-16(TC,塔温达到80-100。C时，蒸馏结束，得到含量达到98-99%的双环丙基酮产品。
权利要求
1、一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤(1)、将含有2-乙酰基-γ-丁内酯和双分子γ-丁内酯的蒸馏残液和浓盐酸放入反应釜内进行加热升温，升温至80-105℃，然后待反应釜内温度达到100-120℃时开始搅拌，同时持续蒸2-8小时，蒸后得到的产物分为水层、有机层5-氯-2-戊酮及盐酸，将有机层5-氯-2-戊酮分出，5-氯-2-戊酮与液碱进行环合反应得到环丙基甲基酮粗品，将环丙基甲基酮粗品进行蒸馏得到含量达到99.0-99.9％的环丙基甲基酮产品；(2)、将反应步骤1中反应釜内剩余的残液吸入到另一只反应釜中，然后加入浓液碱升温至80-100℃，得到双环丙基酮、盐、其它有机物，然后静置、分层，得到有机层双环丙基酮的粗品；反应时间3-4小时。(3)、将双环丙基酮的粗品放入蒸馏釜中，釜内升温至140--160℃，蒸出水分，然后进行减压蒸馏，蒸馏温度达到100-120℃，重新升温，当反应釜内温度达到140-160℃，蒸馏结束，得到含量达到98-99％的双环丙基酮产品；蒸馏时间为30-40小时。
2、 根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于所述的浓盐酸的浓度为30-32°/。，所述的反应釜内的反应压力为常压。
3、 根据权利要求1所述的一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，其特征在于按重量份比，所述的反应步骤1中的2-乙酰基"Y-丁内酯的蒸馏残液为460-500、浓盐酸为360-400;所述的反应步骤2中的液碱为650-700。
全文摘要
本发明公开了一种环丙基甲基酮和双环丙基酮的制备方法，通过2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液与盐酸进行氯化，然后与液碱进行环和反应，得到有机层环丙基甲基酮的粗品，然后进行蒸馏得到环丙基甲基酮产品；然后将反应剩余的残液与液碱进行反应得到双环丙基酮的粗品，然后进行蒸馏得到双环丙基酮产品。本发明采用2-乙酰基-γ-丁内酯的蒸馏残液作为原料，降低了生产成本，且达到废物再生利用、环保，符合国家大力提倡的循环经济法，同时制备方法简单，制备出的产物纯度很高。
文档编号C07C49/00GK101643397SQ200910144739
公开日2010年2月10日 申请日期2009年8月31日 优先权日2009年8月31日
发明者朱良德, 捷 程, 程维兹, 程跃中, 胡亦兵, 胡小健 申请人:安徽绩溪县徽煌化工有限公司