专利名称：二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法。
背景技术：
二 -(2-羟基异丙基)苯(DC)是生产二 _(叔丁过氧异丙基)苯(BIPB)的中间产品。文献 US7557252 “Process for Producing Dihydroxybenzene andDiisopropylbenzenedicarbinol ”公开了以含双-(过氧化氢异丙基)苯(DHP)的二异丙苯氧化液为原料，用甲基异丁基酮萃取出双-(过氧化氢异丙基)苯，然后进行分解反应，再进行加氢还原反应，最后在甲基异丁基酮中结晶制得二-(2-羟基异丙基)苯。但是，上述文献中制备二-(2-羟基异丙基)苯的工艺过程采用萃取、分解、还原、 结晶等四个单元操作步骤，存在工艺流程长、公用工程消耗多的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术存在工艺流程长、公用工程消耗多的问题，提供一种新的二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法。该方法具有工艺流程简单，公用工程消耗低的特点。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下一种二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，包括以下步骤I)含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流和还原剂进入还原反应器，在还原反应器中双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂发生还原反应，得到物流I ;所述还原剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫化钾、硫化氢钾、硫化钠或硫化氢钠中的至少一种；2)物流I和溶剂进入结晶区，结晶后得到物流II ;所述溶剂选自苯乙醚、异丙醚、苄醇、苯基乙醇或二异丙苯中的至少一种；3)物流II进入分离区，分离后得到产品二-(2-羟基异丙基)苯。上述技术方案中，还原反应器中反应温度为40 200°C，优选范围为120 180°C;反应压力为O. 2 I. OMPa,优选范围为O. 7 O. 8MPa ;双_(过氧化氢异丙基)苯与还原剂的重量比为(I 30) (I 20)，优选范围为(7 20) (5 15)。本发明方法优选方案为所述结晶区包括第一结晶区和第二结晶区，所述分离区包括第一分离区和第二分离区；物流I进入第一结晶区，结晶后得到物流III ;物流III进入第一分离区，经离心分离后，得到第一母液和物流IV ;物流IV和溶剂进入第二结晶区，结晶后得到物流II ;物流II进入第二分离区，经离心分离后，得到第二母液和产品二-(2-羟基异丙基)苯；第一母液和第二母液进入后续流程。第一结晶区操作温度为20 120°C，优选范围为60 100°C ;操作压力为O. I O. 8MPa，优选范围为O. 5 O. 6MPa。第二结晶区操作温度为20 120°C，优选范围为60 100°C ;操作压力为O. I O. 8MPa，优选范围为O. 4 O. 5MPa。含双-(过氧化氢异丙基)苯的物流与溶剂的重量比为(6 8) (I 3)。所述还原剂优选方案为选自硫代硫酸钠或硫化钾中的至少一种。所述溶剂优选方案为选自苯乙醚或二异丙苯中的至少一种。所述含双-(过氧化氢异丙基)苯的物流为含双-(过氧化氢异丙基)苯的二异丙苯氧化液，其中双_(过氧化氢异丙基)苯的含量为10 20重量％。本发明方法中，所述反应压力都是指表压。本发明方法无需进行萃取和分解过程，通过采用选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫化钾、硫化氢钾、硫化钠或硫化氢钠中的至少一种为还原剂，直接将含双-(过氧化氢异丙基)苯的二异丙苯氧化液与还原剂发生还原反应，经结晶分离后，就可得到二-(2-羟基异丙基)苯，简化了工艺流程，降低了公用工程的消耗。采用本发明方法，生产I吨二-(2-羟基异丙基)苯DC的冷冻水消耗由现有技术的50吨下降到本发明的40吨，循环水消耗由现有技术的350吨下降到本发明的280吨，蒸汽消耗由现有技术的4. O吨下降到本发明的3. I吨，电力消耗由现有技术的450kWh下降到本发明的375kWh，取得了较好的技术效果。
图I为本发明方法流程示意图。图I中，I为还原反应器,2为第一结晶区,3为第二结晶区,4为第一分离区,5为第二分离区，6为溶剂,7为还原剂,8为含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流，9为产品二-(2-羟基异丙基)苯，10为第一母液，11为第二母液，物流I为从还原反应器流出的物流，物流II为从结晶区流出的物流，物流III为从第一结晶区流出的物流，物流IV为从第一分离区流出的物流。图I中，含双-(过氧化氢异丙基)苯的物流8和还原剂7进入还原反应器I，在还原反应器I中双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂发生还原反应，得到物流I。物流I进入第一结晶区2，结晶后得到物流III。物流III进入第一分离区4，经离心分离后，得到第一母液10和物流IV。物流IV和溶剂6进入第二结晶区3，结晶后得到物流II。物流II进入第二分离区5，经离心分离后，得到第二母液11和产品二 -(2-羟基异丙基)苯9 ;第一母液10和第二母液11进入后续流程。下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施例方式实施例I采用图I所示流程，含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流8和还原剂7进入还原反应器I，在还原反应器I中双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂发生还原反应，得到物流I。物流I进入第一结晶区2，结晶后得到物流III。物流III进入第一分离区4，经离心分离后，得到第一母液10和物流IV。物流IV和溶剂6进入第二结晶区3，结晶后得到物流II。物流II进入第二分离区5，经离心分离后，得到第二母液11和产品二-(2-羟基异丙基)苯9 ;第一母液10和第二母液11进入后续流程。含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流为含双_(过氧化氢异丙基)苯的二异丙苯氧化液，其中双_(过氧化氢异丙基)苯的含量为15. 33重量％。还原反应器中，在反应温度180°C，反应压力O. SMPa条件下，双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂硫代硫酸钠反应得到二-(2-羟基异丙基)苯；其中，双_(过氧化氢异丙基)苯与还原剂硫代硫酸钠的重量比为10 7。第一结晶区操作压力为0.6MPa，操作温度为100°C。第二结晶区操作压力为O.5MPaG，操作温度为100°C ;溶剂为苯乙醚，含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流与溶剂苯乙醚的重量比为6 I。产品二-(2-羟基异丙基)苯9的纯度为85. I % (重量)。公用工程消耗为冷冻水消耗40吨/吨DC,循环水消耗280吨/吨DC,蒸汽消耗3. I吨/吨DC，电力消耗375kffh/吨DC。实施例2同实施例1，只是还原剂为硫化钾，双_(过氧化氢异丙基)苯与硫化钾的重量比为10 8。产品二 -(2-羟基异丙基)苯9的纯度为85. 1% (重量)。
公用工程消耗为冷冻水消耗39吨/吨DC,循环水消耗275吨/吨DC,蒸汽消耗3. O吨/吨DC，电力消耗365kWh/吨DC。实施例3同实施例1，只是还原反应器中，反应温度120°C，反应压力O. 7MPa。第一结晶区操作压力为O. 5MPa，操作温度为60°C。第二结晶区操作压力为O. 45MPaG，操作温度为60°C产品二 -(2-羟基异丙基)苯9的纯度为85. 1% (重量)。公用工程消耗为冷冻水消耗41吨/吨DC,循环水消耗287吨/吨DC,蒸汽消耗
3.2吨/吨DC，电力消耗388kWh/吨DC。比较例I按照文献US7557252公开的方法生产二-(2-羟基异丙基)苯，其工艺过程采用萃取、分解、还原、结晶等四个单元操作步骤。以纯间位二异丙苯或纯对位二异丙苯的氧化液为原料，首先用甲基异丁基酮萃取出双_(过氧化氢异丙基)苯；其次双_(过氧化氢异丙基)苯在酸性条件下分解并在还原剂氢气作用下发生还原反应生成二 - (2-羟基异丙基)苯，其还原反应的温度为280°C，压力为3. OMPa,氢气与双-(过氧化氢异丙基)苯的体积比为200 I;最后用甲基异丁基酮结晶出二-(2-羟基异丙基)苯。产品二 -(2-羟基异丙基)苯9的纯度为85. 0% (重量)。公用工程消耗为冷冻水消耗50吨/吨DC,循环水消耗350吨/吨DC,蒸汽消耗
4.O吨/吨DC，电力消耗450kWh/吨DC。
权利要求
1.一种二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，包括以下步骤 1)含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流和还原剂进入还原反应器，在还原反应器中双_(过氧化氢异丙基)苯与还原剂发生还原反应，得到物流I ;所述还原剂选自硫代硫酸钠、硫代硫酸钾、硫化钾、硫化氢钾、硫化钠或硫化氢钠中的至少一种； 2)物流I和溶剂进入结晶区，结晶后得到物流II;所述溶剂选自苯乙醚、异丙醚、苄醇、苯基乙醇或二异丙苯中的至少一种； 3)物流II进入分离区，分离后得到产品二-(2-羟基异丙基)苯。
2.根据权利要求I所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于还原反应器中反应温度为40 200°C，反应压力为O. 2 I. OMPa，双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂的重量比为(I 30) (I 20)。
3.根据权利要求2所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于还原反应器中反应温度为120 180°C，反应压力为O. 7 O. 8MPa，双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂的重量比为(7 20) (5 15)。
4.根据权利要求I所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于所述结晶区包括第一结晶区和第二结晶区，所述分离区包括第一分离区和第二分离区；物流I进入第一结晶区，结晶后得到物流III;物流III进入第一分离区，经离心分离后，得到第一母液和物流IV ;物流IV和溶剂进入第二结晶区，结晶后得到物流II ;物流II进入第二分离区，经离心分离后，得到第二母液和产品二-(2-羟基异丙基)苯；第一母液和第二母液进入后续流程。
5.根据权利要求4所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于第一结晶区操作温度为20 120°C，操作压力为O. I O. 8MPa ;第二结晶区操作温度为20 120°C，操作压力为O. I O. 8MPa。
6.根据权利要求5所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于第一结晶区操作温度为60 100°C，操作压力为O. 5 O. 6MPa ;第二结晶区操作温度为60 100°C，操作压力为O. 4 O. 5MPa。
7.根据权利要求I所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流与溶剂的重量比为(6 8) (I 3)。
8.根据权利要求I所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于所述还原剂选自硫代硫酸钠或硫化钾中的至少一种，所述溶剂选自苯乙醚或二异丙苯中的至少一种。
9.根据权利要求I所述二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，其特征在于所述含双_(过氧化氢异丙基)苯的物流为含双-(过氧化氢异丙基)苯的二异丙苯氧化液，其中双-(过氧化氢异丙基)苯的含量为10 20重量％。
全文摘要
本发明涉及一种二-(2-羟基异丙基)苯的生产方法，主要解决现有技术存在工艺流程长、公用工程消耗多的问题。本发明通过采用包括以下步骤1)含双-(过氧化氢异丙基)苯的物流和还原剂进入还原反应器，在还原反应器中双-(过氧化氢异丙基)苯与还原剂发生还原反应，得到物流Ⅰ；2)物流Ⅰ和溶剂进入结晶区，结晶后得到物流Ⅱ；3)物流Ⅱ进入分离区，分离后得到产品二-(2-羟基异丙基)苯的技术方案较好地解决了该问题，可用于二-(2-羟基异丙基)苯的工业生产中。
文档编号C07C33/26GK102911015SQ20111022156
公开日2013年2月6日 申请日期2011年8月4日 优先权日2011年8月4日
发明者杨建平, 陈柯达, 郑晓栋, 陈泱, 黄智浩 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中石化上海工程有限公司