专利名称：一种栀子苷的制备方法
技术领域：
本发明涉及天然药物领域，特别涉及一种用桅子为原料制备桅子苷的方法。
背景技术：
桅子为桅子属茜草科常绿灌木桅子的果实，在我国应用与临床治疗已有1600多年历史，其味苦，性寒，归心、肝、胃经，具有清热利尿、泻水除烦、凉血解毒等功效，常用于热病虚烦不眠，黄疸，淋病，消渴，目赤，咽痛，吐血，血痢疫病，扭伤肿痛等症，有保肝利胆、促进胰腺分泌、降压、防治动脉粥样硬化及抗血栓形成、解热镇痛、抗菌和抗炎及治疗软组织损伤的作用，对诱变剂变活性和对细毛免疫有抑制作用，且无致癌、致畸、致突变的毒性。桅子苷是从茜草科植物桅子的干燥成熟果实中运用高科技生产工艺提取精制而成的产品，为环烯醚萜苷类化合物，异名京尼平苷，分子量为388，外观为白色针状结晶，熔点为148 150°C，易溶于水和甲醇、乙醇等亲水性有机溶剂，难溶于乙醚、氯仿、四氯化碳等疏水性有机溶剂，纯度超过98%的结晶桅子苷非常稳定，且不易吸潮；其为生产桅子蓝、 桅子红、桅子紫的中间体和生药品的有效单体，因此，对桅子苷的分离、纯化、结晶和含量测定成为对桅子深度开发的关键技术，桅子苷还有多种药用用途，有报道药理作用表明桅子苷具有缓泻、镇痛、利胆、抗炎、治疗软组织损伤以及抑制胃液分泌和降低胰淀粉酶等作用， 也是用于治疗心脑血管、肝胆等疾病及糖尿病的原料药物，亦可生成农作物增产剂。在我国，桅子资源丰富，价廉易得，药效明确，民间广泛用于食物和药物中，为不可多得的大宗天然药用植物资源，从20世纪60年代开始研究桅子有效成分的利用至今，我国仅具备生产少量桅子苷产品的能力，而桅子苷的供应在国际市场上一直处于非常紧俏状态，同时在国内随着现代生活水平和生活质量的不断提高，“天然产物”倍受青睐，人们越来越重视天然药品，尤其是中药治疗，因此，应该大力开展桅子提取物的综合利用研究，加大桅子产品在医药、食品等方面的应用开发力度。
发明内容
本发明将公开一种工艺简单、成本低廉、只需通过一次树脂吸附分离即得到桅子苷的提取方法。本发明桅子苷的提取方法，包括桅子破碎——提取——提取液用大孔吸附树脂吸附——洗脱树脂——收集洗脱液——浓缩、干燥等工序；其中，所述大孔吸附树脂为ADS-21 型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8型号的强极性大孔吸附树脂，提取液通用上述型号的强极性大孔吸附树脂吸附，即可一次性达到提纯、脱色、脱味等多种效果。所述洗脱树脂，是先将吸附好的树脂用水清洗至澄清无色，再用乙醇溶液洗脱树脂，使用的乙醇溶液的体积浓度一般可为70 90% ；而所述提取，一般是将破碎后的桅子放入水或乙醇溶液中加热提取，所述乙醇溶液最好选用体积浓度为40 60%的乙醇溶液，其提取次数一般以 1 3次为宜，每次水煮的时间保持在1 3小时之间，每次所加入水或乙醇溶液的用量一般为桅子重量的5 8倍，提取温度一般在90 100°C，所得提取液宜先冷却至40°C以下，再用树脂吸附。本发明所述的提取方法只要通过一次的强极性大孔吸附树脂吸附分离，无需再经脱色、脱味处理工序，就可获得纯度高的桅子苷产品，整个工艺过程仅使用水和乙醇为提取溶剂，生产过程没有废水、废气产生，所用大孔树脂和乙醇试剂均可回收再利用，适合工业化生产，是一种得到高纯度天然产品桅子苷的环保型新技术。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。实施例一1)取桅子100克，破碎后放入8倍于桅子重量的水中，加热至100°C煎煮1小时， 过滤得水提液A ；2)将残渣放入7倍其于重量的水中，搅勻，加热至100°C煎煮1小时，过滤得水提液B ；3)再次取残渣放入6倍于其重量的水中，搅勻，加热至100°C煎煮1小时，过滤得水提液C ；4)合并水提液A、B、C，过滤后冷却至40°C ；5)将冷却好的滤液用ADS-F8型号强极性吸附树脂进行吸附；6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无色；7)用体积浓度为70%的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，经紫外分光光度法测定，其中桅子苷重量含量为95%以上。实施例二1)取桅子100克，破碎后放入8倍于桅子苷重量、体积浓度为40%的乙醇溶液中， 加热至90°C煮1小时，过滤得醇提液A ；2)将残渣放入7倍其于重量、体积浓度为40 %的乙醇溶液中，搅勻，加热至90°C煮 1小时，过滤得醇提液B;3)再次取残渣放入6倍于其重量、体积浓度为40%的乙醇溶液中，搅勻，加热至 90°C煮1小时，过滤得醇提液C;4)合并醇提液A、B、C，过滤后冷却至40°C ；5)将冷却好的滤液用ADS-17型号强极性吸附树脂进行吸附；6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无色；7)用体积浓度为80%的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，经紫外分光光度法测定，其中桅子苷重量含量为95%以上。实施例三1)取桅子500克，破碎后放入8倍于桅子重量、体积浓度为40%的乙醇溶液中，加热至90°C煮1小时，过滤得醇提液A ；2)将残渣放入7倍其于重量、体积浓度为40 %的乙醇溶液中，搅勻，加热至90°C煮 1小时，过滤得醇提液B;
3)再次取残渣放入6倍其于重量、体积浓度为40%的乙醇溶液中，搅勻，加热至 90°C煮1小时，过滤得醇提液C;4)合并醇提液A、B、C，过滤后冷却至40°C ；5)将冷却好的滤液用ADS-7型号强极性吸附树脂进行吸附；6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无色；7)用体积浓度为90%的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，经紫外分光光度法测定，其中桅子苷重量含量为95%以上。实施例四1)取桅子500克，破碎后放入8倍于桅子重量的水中，加热至100°C煎煮1小时， 过滤得水提液A ；2)将残渣放入7倍其于重量的水中，搅勻，加热至100°C煎煮1小时，过滤得水提液B ；3)再次取残渣放入6倍于其重量的水中，搅勻，加热至100°C煎煮1小时，过滤得水提液C ；4)合并水提液A、B、C，过滤后冷却至40°C ；5)将冷却好的水提液用ADS-21型号强极性吸附树脂进行吸附；6)吸附好的树脂用清水清洗至澄清无色；7)用体积浓度为90%的乙醇溶液洗脱树脂，收集洗脱液；8)回收洗脱液中的乙醇，经真空浓缩、喷雾干燥、粉碎，得到桅子苷粉末，经紫外分光光度法测定，其中桅子苷重量含量为95%以上。
权利要求
1.一种桅子苷的提取方法，其特征在于它包括桅子破碎一一提取一提取液用大孔吸附树脂吸附一洗脱树脂一一收集洗脱液一浓缩、干燥；其中，所述大孔吸附树脂为 ADS-21型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8型号的强极性大孔吸附树脂。
2.根据权利要求1所述的桅子苷的提取方法，其特征在于所述洗脱树脂，是先将吸附好的树脂用水清洗至澄清无色，再用乙醇溶液洗脱树脂。
3.根据权利要求2所述的桅子苷的提取方法，其特征在于所述洗脱树脂，是先用水清洗树脂，再用体积浓度为70 90%的乙醇溶液洗脱树脂。
4.根据权利要求1 3中任何一项所述的桅子苷的提取方法，其特征在于所述提取， 是将破碎后的桅子放入水或乙醇溶液中加热提取。
全文摘要
本发明公开一种栀子苷的提取方法，该提取方法包括栀子破碎-提取-提取液用大孔吸附树脂吸附-洗脱树脂-收集洗脱液-浓缩、干燥；其中，所述大孔吸附树脂为ADS-21型号，或ADS-17型号，或ADS-7型号，或ADS-F8型号的强极性大孔吸附树脂，提取后栀子药渣可以用作饲料添加剂或肥料，本发明只要通过一次的强极性大孔吸附树脂吸附分离，无需再经脱色、脱味处理工序，就可获得纯度高的栀子苷产品，整个工艺过程仅使用水和乙醇为提取溶剂，涉及技术没有产生固体废渣，没有产生工艺废水，是一种环保型工艺，适合企业生产应用，产品质量好，经济价值高。
文档编号C07H17/04GK102432651SQ201110399579
公开日2012年5月2日 申请日期2011年11月25日 优先权日2011年11月25日
发明者毕云英 申请人:威海天泓农业科技有限公司