专利名称：一种从重阳木叶中提取福罗新的方法
技术领域：
本发明涉及一种福罗新的制备方法，尤其是一种从植物中提取福罗新的制备方法。
背景技术：
福罗新(Furosin)，分子式=C27H22O19,分子量:650.459，CAS 登录号:81552-37-6, 存在于多种植物中，其中大蓟科植物重阳木历scAofia /70斤carpa叶中含量丰富。其分子式如下。现代研究表明，福罗新具有很强的抑菌、细胞毒性作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。大蓟科植物重阳木召iscAo/ia polycarpa的叶被作为中药重阳木叶使用，能宽中消积，清热解毒。现有技术中，尚没有适用于高纯度福罗新工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的福罗新的制备方法。为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力20_30MPa，温度 45-550C，CO2流量l-3ml/g生药· min，萃取时间120-140min，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1 的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得。0)2超临界萃取压力25MPa，温度50°C，CO2流量^il/g生药· min，萃取时间 130mino强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201 X 7型、201 X 4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001X7型、001X4型、DOOl型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
制备所得福罗新可采用下列方法检测。试验例1 HPLC法测定福罗新纯度色谱条件
色谱柱十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相甲醇-乙腈(80 20)；流速 lmL/min ；检测波长:283nm ；柱温:30°C。测定方法
精密称取福罗新ang，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。采用本发明制备福罗新，利于大生产操作，能耗小，污染小。下面将结合具体实施方式
对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施例方式实施例1
取重阳木叶10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力20MPa，温度45°C，CO2 流量lml/g生药· min，萃取时间120min，得萃取物，通过201 X 7型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001 X 7型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1 的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得福罗新3. 4g，经HPLC检测，纯度为96. 2%,UV, IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例2
取重阳木叶10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力30MPa，温度55°C，CO2 流量3ml/g生药· min，萃取时间140min，得萃取物，通过201 X4型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过001 X 4型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1 的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得福罗新4. 2g，经HPLC检测，纯度为95. 6%，UV、 IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。实施例3
取重阳木叶10Kg，粉碎，加入到(X)2超临界萃取器中，萃取压力25MPa，温度50°C，CO2 流量2ml/g生药· min，萃取时间130min，得萃取物，通过D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过DOOl型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得福罗新3. 8g，经HPLC检测，纯度为98. 4%，UV、IR、 MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
权利要求
1.一种从重阳木叶中提取福罗新的方法，其特征在于所述方法由下列步骤组成取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，萃取压力20-30MPa，温度45-55°C，CO2流量 l-3ml/g生药·π η，萃取时间120-140min，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0. 5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5 1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，洗脱液按柱体积分份收集，合并第3-5份柱体积的洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶， 分离结晶、洗涤、干燥，即得。
2.根据权利要求1所述一种从重阳木叶中提取福罗新的方法，其特征在于所述CO2超临界萃取压力25MPa，温度500C，CO2流量2ml/g生药· min，萃取时间130min。
3.根据权利要求1所述一种从重阳木叶中提取福罗新的方法，其特征在于所述强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂选自201 X 7型、201 X 4型，D201型强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂中的一种。
4.据权利要求1所述一种从重阳木叶中提取福罗新的方法，其特征在于所述强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂选自001 X 7型、001 X 4型、DOOl型强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从重阳木叶中提取福罗新的方法，由下列步骤组成取重阳木叶，粉碎，加入到CO2超临界萃取器中，得萃取物，通过强碱性苯乙烯型阴离子交换树脂吸附，以0.5mol/L的NaOH溶液洗脱，收集洗脱，滤过，通过强酸性苯乙烯型阳离子交换树脂，收集流出液，滤过，浓缩并干燥，加到硅胶层析柱上，以体积比为5:1的甲醇-氯仿混合溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩，加入丙酮结晶，分离结晶、洗涤、干燥，即得。采用本发明制备福罗新，产品纯度高，易于实现产业化放大。
文档编号C07H13/08GK102492002SQ20111041183
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月13日 优先权日2011年12月13日
发明者张发成, 王峰, 王琳 申请人:苏州派腾生物医药科技有限公司