专利名称：结晶制备高纯辣椒碱单体的方法
技术领域：
本发明属于结晶技术领域，特别涉及一种制备辣椒碱单体的溶剂结晶方法。具体说是一种采用溶剂冷却结晶技术从辣椒碱类化合物粗品中分离制备高纯辣椒碱单体的方法。通过此方法得到辣椒碱单体纯度达到95%以上，质量收率> 70%，适于工业化生产。辣椒碱类化合物，广泛用于医药、食品、农药、军事和涂料等重要领域，具有镇痛、 消炎、杀菌、虫害防治、治疗肠胃病和癌症等作用。辣椒碱类化合物的最主要成分是辣椒碱单体，约占69%，其药理作用主要通过辣椒碱来实现。辣椒碱的化学结构式如下图所示
权利要求
1.一种结晶制备高纯辣椒碱单体的方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤将原料辣椒碱类化合物粗品加入溶剂中，在20-50°C的温度下搅拌溶解，连续搅拌 10-60分钟后过滤；滤液移入结晶器内，在搅拌下进行冷却结晶，经过1-10个小时温度降至-20-10°C;结晶完全后过滤分离，用溶剂洗涤晶体，干燥；重复上述步骤2 4次，即可得到高纯辣椒碱单体。溶剂选自水、正丁烷、乙醇、二氯甲烷、乙醚、异丙醚、正丁醚或甲苯的一种或者它们的混合溶剂；原料在溶剂中的浓度为5g/L-30g/L。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的原料辣椒碱类化合物粗品中辣椒碱类化合物的色谱质量含量大于50%。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的结晶是在搅拌条件下，搅拌速度为 100r/min-600r/mino
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的结晶后用溶剂洗涤晶体的溶剂选自水、正丁烷、乙醇、二氯甲烷、乙醚、异丙醚、正丁醚或甲苯的一种或者它们的混合。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的干燥在通风或真空条件下干燥3-6 个小时，干燥温度30-55 °C。
全文摘要
本发明涉及结晶技术领域的一种结晶制备高纯辣椒碱单体的方法。其生产方法是将原料辣椒碱类化合物加入溶剂中，在20-50℃的恒定温度下搅拌溶解，连续搅拌10-60分钟后过滤，滤液移入结晶器内，在搅拌下进行冷却结晶，经过1-10个小时温度降至-20-10℃，结晶完全后过滤分离，用溶剂洗涤晶体，将晶体在30-55℃下干燥3-6个小时。重复上述步骤2-4次，即可得纯度≥95％的辣椒碱单体，质量收率≥70％。本方法工艺简单，成本较低，绿色环保，适合大规模生产。
文档编号C07C233/20GK102557980SQ20111041141
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月7日 优先权日2011年12月7日
发明者侯宝红, 尹秋响, 张美景, 王召, 王静康, 谢闯, 闫浩, 陈巍, 鲍颖, 龚俊波 申请人:天津大学