专利名称：一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种有机工业化原料的工业生产，具体涉及一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺。
背景技术：
2-氯-5-氯甲基吡啶是一种重要的农药中间体，可以与N-硝基亚氨基咪唑烷反应，合成得到吡虫啉。2-氯-5-氯甲基吡啶也是乙虫脒(吡虫清)、烯啶虫胺和噻虫啉等烟碱类农药的重要中间体。目前采用环合法合成2-氯-5-氯甲基吡啶的路线主要有三条，分别是苄胺法、环戊二烯法、吗啉法。苄胺法以丙醛和苄胺为原料，经过四步反应合成得到2-氯-5-氯甲基吡啶，该法的总收率(以苄胺计)约为31% (DE4446338，JP5178835，US5442072)。反应方程式为
权利要求
1.一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，是加入一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶。
2.如权利要求1的一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于所述的三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种。
3.如权利要求1的一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于所述的三光气与三烷基胺的物质的量比例是1 6. 0 8.0，优选比例是1 6.1 7.0。
4.如权利要求1一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于所述的三烷基胺加入方式是滴加方式。
5.如权利要求1一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于滴加三烷基胺时的温度是0 90°C，优选温度是45-50°C。
全文摘要
本发明是提供一种改进的2-氯-5-氯甲基吡啶的合成工艺，其特征在于以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛的甲苯溶液与三光气的甲苯溶液反应结束后，在0～90℃滴加一定量的三烷基胺，抽滤分离出三烷基胺盐酸盐，滤液经蒸馏脱溶，再减压蒸馏得到产品2-氯-5-氯甲基吡啶，三烷基胺是三乙胺，三正丙基胺，三正丁基胺中的一种，三光气与三烷基胺的物质的量比例是1∶6.0～8.0，优选比例是1∶6.1～7.0。本发明提供的工艺中，蒸馏得到的甲苯能够回收套用，滤饼的主要成份为三烷基胺盐酸盐，精制后可以作为副产品销售，蒸馏的底物送往焚烧炉处理，克服了原有技术产生大量废水的缺点，实现了环合反应的清洁生产。
文档编号C07D213/61GK102491943SQ20111041080
公开日2012年6月13日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者丁华平, 于国权, 刘山, 吕良忠, 周兴军, 朱红军, 杜刚, 王建荣, 王锦堂, 马辉, 黄仁钧 申请人:南京化工职业技术学院, 南京工业大学, 江苏长青农化股份有限公司