专利名称：一种n,n-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法
技术领域：
本发明涉及一种有机工业化原料的工业生产，具体涉及一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法。
背景技术：
N, N- 二甲基氰基乙酰胺是一种重要的农药中间体，如N，N- 二甲基氰基乙酰胺可以与3- 二甲氨基丙烯醛反应，合成得到N，N- 二甲基-2-氯烟酰胺，用于生产除草剂和杀菌剂(EP0313317，W08804297)。目前文献及专利报道N，N-二甲基氰基乙酰胺的合成工艺主要有以下几种1、氰基乙酸酯与二甲胺的乙醇溶液，以乙醇钠为催化剂，室温下反应3天。然后真空浓缩，-30°C下析出粗产品。最后用苯与石油醚重结晶得到产品N，N- 二甲基氰基乙酰胺。(Bowman R Ε, Cavalla J F. A new synthesis of pantethine and some analogues thereof[J]. Journal of the Chemical Society (Resumed)，1954，1171-1176.)2、仲胺溶液在-50°C下滴加至氯代丙炔腈的乙醚溶液中，反应池。抽滤，除去仲胺盐酸盐，再减压蒸馏得到取代氨基丙炔腈，再经过酸性条件下水解，得到N，N- 二取 ft-1-^1 ZiSt月安。tBC^]50%。 (Sasaki Τ,Kojima A. Chemistry of cyanoacetylenes. Part IV. Preparation and reactions of cyano-ynamines and the corresponding cyano-enarnines[J], J Chem SOC(C)，1970，476-480.)反应方程式为
权利要求
1.一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于以氰基乙酸酯为原料，以芳烃为溶剂，与二甲胺反应，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，芳烃母液回收套用。
2.如权利要求1的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于以氰基乙酸酯为原料加入芳烃溶剂后，再滴加入二甲胺，经过回流，冷却，抽滤，得到N，N- 二甲基氰基乙酰胺，芳烃母液回收套用。
3.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于所述的氰基乙酸酯是氰基乙酸甲酯，氰基乙酸乙酯，氰基乙酸正丙酯，氰基乙酸异丙酯中的一种。
4.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于所述的二甲胺为质量浓度为10% 40%的二甲胺水溶液。
5.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于所述的芳烃溶剂是苯，甲苯，乙苯，二甲苯，硝基苯，氯代苯中的一种。
6.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于氰基乙酸酯与二甲胺的物质的量的比是1.0 1.0 2.0。
7.如权利要求6所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于氰基乙酸酯与二甲胺的物质的量的比是1.0 1.0 1.1。
8.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液时，滴加温度为-10 30°C。
9.如权利要求8所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液时，滴加温度为0 5°C。
10.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完毕后，搅拌反应温度为-10 30°C，搅拌反应时间为0. 5 10h。
11.如权利要求10所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于滴加二甲胺的水溶液完毕后，搅拌反应温度为0 5°C，搅拌反应时间为2 池。
12.如权利要求1或2所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于冷却步骤中，反应液冷却温度为-10 30°C，反应液冷却时间为1 72h。
13.如权利要求12所述的一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，其特征在于冷却步骤中，反应液冷却温度为-5 0°C，反应液冷却时间为8 10h。
全文摘要
本发明是提供一种N，N-二甲基氰基乙酰胺的简便生产方法，该方法以氰基乙酸酯为原料，加入芳烃溶剂后，在-10～30℃滴加二甲胺的水溶液，滴毕，在-10～30℃搅拌反应0.5～10h，然后加热于回流温度脱水，在-10～30℃冷却1-72h，抽滤，得到N，N-二甲基氰基乙酰胺，母液回收套用。该方法以氰基乙酸酯为原料计收率高达98.5％，操作简单方便，对环境友好，是一种清洁、经济的生产N，N-二甲基氰基乙酰胺的方法，制得的N，N-二甲基氰基乙酰胺可以直接作为烟嘧磺隆的中间体使用。
文档编号C07C253/30GK102516121SQ20111041083
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者于国权, 刘山, 吕良忠, 周兴军, 杜刚, 杨小燕, 王世娟, 王建荣, 许宁 申请人:南京化工职业技术学院, 江苏长青农化股份有限公司