专利名称：一种固定床合成三丙酮胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种受阻胺光稳定剂的中间体和制药中间体三丙酮胺的合成方法，具体涉及一种固定床合成三丙酮胺的方法。
背景技术：
三丙酮胺是一种重要的中间体，化学名为2，2，6，6_四甲基哌啶酮，为受阻光稳定哌淀衍生物合成的唯一母体，经它还原制得的2，2，6，6_四甲基哌啶醇是制取新型高效光稳定剂770GW540和HALS的重要原料，同时也是制取4-取代硫脲基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基化合物的重要中间体，该化合物在自旋标记技术、辐射技术以及烯烃的阻聚中有许多应用。对其合成国内外在20世纪50年代开始研究，合成方法主要有间接法和直接法两种。
间接法主要以丙酮或丙酮与氨为原料，先合成丙酮宁、佛尔酮、二丙酮醇等中间体，然后再与氨或丙酮进行反应合成三丙酮胺。主要有以下几条路线
权利要求
1.一种固定床合成三丙酮胺的方法，具体工艺步骤为(1)在固定床反应器中装入固体酸催化剂；(2)加热使固定床温度升到100 280°C；(3)通入氨气，控制体积空速1.2-2. 41Γ1 ；(4)向固定床输入丙酮与有机溶剂的混合液，丙酮与溶剂的质量比为1 1 3，控制体系压力为0-0. 5Mpa ；(5)产物经冷凝得到三丙酮胺粗产品，进入浓缩釜；(6)三丙酮胺粗产品经浓缩除去未反应的丙酮、氨以及溶剂，进入减压精馏釜。(7)减压精馏，得到高纯度的三丙酮胺产品。
2.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤(1) 中的固定床反应器管径为5cm，长为lm。
3.如权利要求1或2所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤 (1)中的固定床为一级或多级反应器串联。
4.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤(1) 中的固体酸催化剂为阳离子交换树脂、固体有机磺酸、负载金属卤化物、负载无机有机铵盐、A1203、Al2O3-SiO2、分子筛、固体超强酸中的一种或其复合物。
5.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤(2) 中的加热温度为120 240°C。
6.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤(3) 中的氨气流速由气体流量计控制。
7.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤(4) 中的溶剂为水、二氧六环、环己烷、苯中的一种。
8.如权利要求1所述的一种固定床合成三丙酮胺的方法，其特征在于所述步骤(4) 中的丙酮溶液进料质量空速0. 2 0. 41Γ1。
全文摘要
本发明公开了一种固定床合成三丙酮胺的方法(1)在固定床反应器中装入固体酸催化剂；(2)加热使固定床温度升到100～280℃；(3)通入氨气，控制体积空速1.2-2.4h-1；(4)向固定床输入丙酮与有机溶剂的混合液，丙酮与溶剂的质量比为1∶1～3，控制体系压力为0-0.5MPa；(5)产物经冷凝得到三丙酮胺粗产品，进入浓缩釜；(6)三丙酮胺粗产品经浓缩除去未反应的丙酮、氨以及溶剂，进入减压精馏釜；(7)减压精馏，得到高纯度的三丙酮胺产品。本发明副反应小，易于精馏提纯，产品纯度高；固定床设计提高了催化效率，同时可将反应器预热到很高温度，降低了反应的压力。
文档编号C07D211/74GK102516158SQ201110411019
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月12日 优先权日2011年12月12日
发明者张晓静, 柯友斌 申请人:宿迁市振兴化工有限公司