一种苯丙酮类化合物的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及有机合成技术领域，尤其设及一种苯丙酬类化合物的合成方法。
【背景技术】
[0002] 苯丙酬类化合物是有机合成中的重要中间体，广泛存在于天然产物和药物活性分 子中，并在医药、农药等化工生产中有着广泛用途。
[0003] 在现有的苯丙酬类化合物的合成中，多利用苯丙酬为原料进行合成，例如 Angew.Chem. Int.Ed. ,2011,50:5331-5334中记载了利用苯丙酬为原料，在四下基舰化锭、 乙酸乙醋、溫度为75°C的条件下，通过与有机酸、叔下基过氧化氨反应生成苯丙酬类化合 物。在该反应过程中，为了能够得到目标产物，反应中加入了如四下基舰化锭类的面化物， 当然，也可W直接加入面素，但在运种情况下，则还需要在反应中加入相转移催化剂。
[0004] 但无论是上述哪种合成途径，在反应中都会使用叔下基过氧化氨W外的有机溶 剂，有的甚至还会使用相转移催化剂，运样不但会额外增加反应物质，还会使反应步骤复杂 化。为了克服上述技术问题，发明人提供了一种合成苯丙酬类化合物的新方法。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的在于提供一种苯丙酬类化合物的合成方法，能够简化合成苯丙酬类 化合物的反应步骤，并降低反应成本。
[0006] 本发明提供了一种苯丙酬类化合物的合成方法，包括：
[0007] 将丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨加入到反应蓋中，在80°C-12(rC下反应8-24小时；
[000引待反应结束后，利用有机溶剂萃取反应溶液，并经干燥处理，得到苯丙酬类化合 物：
[0009]
[0010] 具体的，所述式（I)结构中R基团选自苯基、4-甲基苯基、2-甲基苯基、4-氯苯基、4-漠苯基或4-甲氧基苯基中的一种。
[0011] 所加入的丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨的毫摩尔比为1:1-2:0.2-0.3:6-8。
[0012] 优选的，所加入的丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨的毫摩尔比为1:1:0.2:6。 [001引所述有机酸选自苯甲酸、4-甲基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、4-氯苯甲酸、4-漠苯甲酸 或4-甲氧基苯甲酸中的一种。
[0014]优选的，将丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨加入到反应蓋中，在100°C下反应 24小时。
[001引所述有机溶剂选自乙酸乙醋、乙酸三氯甲烧、二甲亚讽、N，N-二甲基甲酯胺、四氨 巧喃、甲苯、1,2-二甲苯或1,2-二氯乙烧中的至少一种。
[0016] 本发明提供了一种苯丙酬类化合物的合成方法，相比于现有技术而言，本发明所 提供的合成方法是利用丙基苯类化合物为原料来合成苯丙酬类化合物，在该合成方法中， 丙基苯和有机酸可在叔下基过氧化氨、舰W及溫和的反应条件下直接反应生成目标产物， 并且，在该合成方法中，除使用叔下基过氧化氨外运一反应溶剂外，并无需再使用其它溶 剂。该合成方法操作简单，不仅简化了合成路线，还由于无需使用其它溶剂而降低了反应成 本，因此，为本领域技术人员提供了一种合成苯丙酬类化合物的新方法。
【具体实施方式】
[0017] 下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施 例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通 技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范 围。
[0018] 本发明实施例提供了一种苯丙酬类化合物的合成方法，包括：
[0019] SI:将丙基苯、有机酸、舰、叔T基过氧化氨加入到反应蓋中，在80°c-12(rc下反应 8-24小时。
[0020] 在本步骤中，可利用"一锅法"来合成苯丙酬类化合物，具体的，将丙基苯、有机酸、 叔下基过氧化氨和舰一起加入到反应蓋中，并在80°c-12(rc下反应8-24小时，即可反应生 成目标产物，具体反应过程如下：
[0021]
[0022] S2:待反应结束后，利用有机溶剂萃取反应溶液，并经干燥处理，得到苯丙酬类化 合物：
[0023]
[0024] 本发明实施例提供了一种苯丙酬类化合物的合成方法，相比于现有技术而言，本 发明所提供的合成方法是利用丙基苯类化合物为原料来合成苯丙酬类化合物，在该合成方 法中，丙基苯和有机酸可在叔下基过氧化氨、舰W及溫和的反应条件下直接反应生成目标 产物，并且，在该合成方法中，除使用叔下基过氧化氨外运一反应溶剂外，并无需再使用其 它溶剂。该合成方法操作简单，不仅简化了合成路线，还由于无需使用其它溶剂而降低了反 应成本，因此，为本领域技术人员提供了一种合成苯丙酬类化合物的新方法。
[0025] 在本发明的一实施例中，R基团可为苯基，或甲基、甲氧基、面素等取代的苯基。具 体的，所述式(I)结构中R基团选自苯基、4-甲基苯基、2-甲基苯基、4-氯苯基、4-漠苯基或4-甲氧基苯基中的一种。可W理解的是，本实施例中所列举的R基团并不局限于上述所列举的 基团，还可W是本领域技术人员经分析后认为适宜于参与该反应进程的其它基团。
[0026] 在本发明的一实施例中，所加入的丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨的毫摩尔 比为1:1-2:0.2-0.3:6-8。在该实施例中，在将上述反应物质加入到反应蓋中利用"一锅法" 进行反应时，需要精准调控上述反应物质的加入量，例如，可加入上述比例范围内的各反应 物质。可W理解的是，本领域技术人员在操作上述反应时，可在上述所给出的范围内选择适 宜的各反应物质的加入量。
[0027] 在本发明的一优选实施例中，所加入的丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨的毫 摩尔比为1:1:0.2:6。在本实施例中，可按毫摩尔比1:1:0.2:6加入丙基苯、有机酸、舰和叔 下基过氧化氨，W能够更为准确得到目标产物。
[002引在本发明的一实施例中，所述有机酸选自苯甲酸、4-甲基苯甲酸、2-甲基苯甲酸、 4-氯苯甲酸、4-漠苯甲酸或4-甲氧基苯甲酸中的一种。为了能够得到预期的目标产物，在本 实施例中，可对应选择加入相匹配的有机酸。但应理解的是，由于本申请实施例中所给出的 合成苯丙酬类化合物的反应路线应用较为广泛，鉴于所选择的R基团不局限于本申请中所 列举的，因此，所使用的相匹配的有机酸也并不局限于本申请中所列举的。
[0029] 在本发明的一实施例中，在将丙基苯、有机酸、舰、叔下基过氧化氨加入到反应蓋 后，在100°C下反应24小时。在本实施例中，为了确保反应物质能够反应充分、彻底，可优选 在100°C下反应24小时。但可W理解的是，随着参与反应的有机酸的不同，所合成的目标产 物的性质也略有差异，因此本领域技术人员可根据该优选溫度、时间条件在上述溫度、时间 范围内做略微调整。例如，溫度可为85°C、90°C、95°C、100°C、110°C、105°C，反应时间为9小 时、10小时、11小时、12小时、13小时、14小时、15小时、16小时、17小时、18小时、19小时、20小 时、21小时、22小时、23小时。
[0030] 在本发明的一实施例中，所述有机溶剂选自乙酸乙醋、乙酸、=氯甲烧、二甲亚讽、 N，N-二甲基甲酯胺、四氨巧喃、甲苯、1,2-二甲苯或1,2-二氯乙烧中的至少一种。可W理解 的是，本实施例中所列举的有机溶剂并不局限于上述所列举的，还可W是本领域技术人员 所熟悉的其它有机溶剂。
[0031] 为了更清楚详细地介绍本发明实施例所提供的苯丙酬类化合物的合成方法，W下 将结合具体实施例进行说明。
[0032] 实施例1
[0033] 将毫摩尔比为1:1:0.2:6的丙基苯、苯甲酸、舰、叔下基过氧化氨加入到反应蓋中， 在80°C下反应8小时;待反应结束后，利用乙酸乙醋萃取反应溶液，并经干燥处理，得到白色 固体粉末，即苯丙酬类化合物A:
[0034]
[0035] 对上述白色固体粉末进行核磁波谱分析，数据如下：
[0036] Ih NMR(CDCl3,400MHz)Sl.69(dJ = 6.細z，3H)，6.23(qJ = 6.細z，lH)，7.45-7.53 (m,4H),7.54-7.60(m,2H),8.01-8.03(m,2H),8.09-8.14(m,2H)；
[0037] 1化 NMR(CDCl3,100MHz)517.2,71.4,128.5,128.6,128.8,129.5,129.7,133.2， 133.5,134.5,165.3,196.8；
[0038] 经鉴定后，波谱数据与结