一种频呐酮的合成方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，尤其设及一种频响酬的合成方法。
【背景技术】
[0002] 频响酬是一种重要的精细化工中间体，特别是作为杀菌剂戊挫醇的合成原料。频 响酬的分子式是：〔化2〇,其化学名称是：3, 3-二甲基-下-2-酬，英文名称：Pinacolone; CAS号是：75-97-8 ;其结构式如下：
[0003]
[0004] 频响酬的制备方法主要通过通常采用的W异戊締为起始原料的工艺路线进行，异 戊締与盐酸加成反应生成氯代异戊烧，再在酸性条件下与甲醒反应制备频响酬。
[000引中国专利申请CN105037118A公开了一种频响酬的制备方法，包括步骤：（1)、将异 戊醇脱水制得异戊締，再与盐酸加成反应得到氯代异戊烧，反应溫度5~25°C，反应时间为 2~8小时；似、将氯代异戊烧与甲醇钢的甲醇溶液反应，反应溫度为0~60。反应时间 为15~35分钟，获得频响酬。然而，该反应步骤较多，操作复杂，产品杂质较多，不利于工 业化生产。
【发明内容】
[0006] 针对上述现有技术中存在的缺陷与不足，本发明旨在克服频那酬工业生产中收率 不高且焦油等杂质较多的技术问题，并简化工艺步骤，提供了一种频响酬的合成方法，所述 合成方法的合成路线如下：
[0007]
[000引并包括W下步骤：
[0009]W2-氯-2-甲基下烧为起始原料，将其加入反应容器并溶解于溶剂中，再加入一 定量的盐酸，并加入一定量的阻聚剂和催化剂，然后在50-90°C的反应溫度下，将固体多聚 甲醒分批加入反应液中，揽拌反应直至反应完全，反应时间为3-lOh;后处理，用水蒸气蒸 馈反应液的有机相，制得所述频响酬。
[0010] 优选地，上述合成方法中，所述多聚甲醒的物质的量为所述2-氯-2-甲基下烧的 物质的量的1.0~2. 5倍。
[0011] 进一步优选地，上述合成方法中，所述多聚甲醒的物质的量为所述2-氯-2-甲基 下烧的物质的量的1.25倍。
[0012] 在上述合成方法中，所述反应时间优选为化。
[0013] 在上述合成方法中，所述反应溫度优选为75 °C。
[0014] 优选地，上述合成方法中，所述溶剂选自W下任一种：甲苯、面代甲苯、二甲苯、二 苯酸、二氯甲烧、二氯乙烧、氯仿、正己烧、甲基环己烧。
[0015] 进一步优选地，上述合成方法中，所述溶剂为二苯酸。
[0016] 进一步优选地，上述合成方法中，所述催化剂选自W下任一种：PEG600,阳G2000， 阳G8000,PEG20000;更优选为阳G600。
[0017] 进一步优选地，上述合成方法中，所述阻聚剂选自W下任一种：对苯二酪，对苯酿， 甲基氨酿，对径基苯甲酸，2-叔下基对苯二酪，2, 5-二叔下基对苯二酪；更优选为对苯二 酪。
[001引进一步优选地，上述合成方法中，所述多聚甲醒被分批加入的间隔时间为lOmin~60min。
[0019] 更进一步优选地，所述多聚甲醒被分批加入的间隔时间为30min。
[0020] 进一步优选地，上述合成方法中，所述盐酸的质量分数范围在20%~36%之间， 更优选为28%。在工业生产中，使用工业盐酸；并且该工业盐酸可实现多批次套用，通过催 化剂与阻聚剂的使用，焦油含量显著减少，产品收率高，后处理方便。
[0021] 总之，使用本发明提供的频响酬的合成方法，能够获得W下有益的技术效果：
[0022] (1)本发明所述的合成方法的操作条件溫和，焦油含量低，产品收率较高；
[0023] (2)本发明所述的合成方法可实现连续化生产，工业盐酸溶液多批次反复套用，催 化剂活性高，反应条件溫和，达到环保要求；
[0024] (3)工艺后处理简单，将反应液用水蒸气蒸馈即可得到产品频响酬。
【具体实施方式】
[0025] 下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于W下实施方 式。
[0026] 本发明提供了一种频响酬的合成方法，所述合成方法的合成路线如下：
[0027]
[002引并包括W下步骤：
[0029]W2-氯-2-甲基下烧为起始原料，将其加入反应容器并溶解于溶剂中，再加入一 定量的盐酸，并加入一定量的阻聚剂和催化剂，然后在50-90°C的反应溫度下，将固体多聚 甲醒分批加入反应液中，揽拌反应直至反应完全，反应时间为3-lOh;后处理，用水蒸气蒸 馈反应液的有机相，制得所述频响酬。
[0030] 在一个优选实施例中，所述多聚甲醒的物质的量为所述2-氯-2-甲基下烧的物质 的量的1. 0~2. 5倍。
[0031] 在一个进一步优选的实施例中，所述多聚甲醒的物质的量为所述2-氯-2-甲基下 烧的物质的量的1.25倍。
[0032] 在一个优选实施例中，上述合成方法的反应时间为化。
[0033] 在一个优选实施例中，上述合成方法的反应溫度为75°C。
[0034] 在一个优选实施例中，所述溶剂选自W下任一种：甲苯、面代甲苯、二甲苯、二苯 酸、二氯甲烧、二氯乙烧、氯仿、正己烧、甲基环己烧。
[0035] 在一个进一步优选的实施例中，所述溶剂为二苯酸。
[0036] 在一个进一步优选的实施例中，所述催化剂选自W下任一种：PEG600,PEG2000， PEG8000,PEG20000 ;在一个更进一步优选的实施例中，所述催化剂为阳G600。
[0037] 在一个进一步优选的实施例中，所述阻聚剂选自W下任一种：对苯二酪，对苯酿， 甲基氨酿，对径基苯甲酸，2-叔下基对苯二酪，2, 5-二叔下基对苯二酪；在一个更进一步优 选的实施例中，所述阻聚剂为对苯二酪。
[0038] 在一个进一步优选的实施例中，上述合成方法中，所述多聚甲醒被分批加入的间 隔时间为lOmin~60min。
[0039] 在一个进一步优选的实施例中，所述多聚甲醒被分批加入的间隔时间为30min。
[0040] 在一个进一步优选的实施例中，所述盐酸的质量分数范围在20%~36%之间；在 一个更进一步优选的实施例中，所述盐酸的质量分数为28 %。
[0041] 下面列举的频响酬的合成方法中的步骤如无特别说明均为常规方法，所述原材料 如无特别说明均能从公开商业途径获得。