>[0042] 实施例1
[0043] 采用本发明所述的合成方法用于合成频响酬，其中使用2-氯-2-甲基下烧作为起 始原料，使用相同浓度的盐酸，均使用对苯酿作为阻聚剂，均使用PEG600作为催化剂，并在 相同溫度（75°C)下与相同当量的多聚甲醒在不同种类的溶剂中进行反应；其中，不同溶剂 对应的反应收率如下表所示：
[0044]
[0045]表1 [004引实施例2
[0047] 采用本发明所述的合成方法用于合成频响酬，其中使用2-氯-2-甲基下烧作为起 始原料，使用相同浓度的盐酸，均使用对苯酿作为阻聚剂，均使用PEG600作为催化剂，并在 相同溫度（75°C)下与不同当量的多聚甲醒在相同的溶剂（二苯酸）中进行反应；其中，不 同当量的多聚甲醒对应的反应收率如下表所示：
[0048]
阳049]
阳050] 表2
[00川实施例3
[0052] 采用本发明所述的合成方法用于合成频响酬，其中使用2-氯-2-甲基下烧作为起 始原料，使用相同浓度的盐酸，均使用对苯酿作为阻聚剂，均使用PEG600作为催化剂，并在 不同溫度下与相同当量的多聚甲醒在相同的溶剂（二苯酸）中进行反应；其中，不同溫度对 应的反应收率如下表所示：
[0053]
[0054]表 3
[00财实施例4
[0056] 采用本发明所述的合成方法用于合成频响酬，其中使用2-氯-2-甲基下烧作为起 始原料，使用相同浓度的盐酸，分别采用不同的阻聚剂，均使用PEG600作为催化剂，并在相 同溫度下（75°C)与相同当量的多聚甲醒在相同溶剂（二苯酸）中进行反应；其中，不同的 阻聚剂对应的反应收率如下表所示：
[0057]
[0058]表 4
[00则实施例5
[0060] 采用本发明所述的合成方法用于合成频响酬，其中使用2-氯-2-甲基下烧作为起 始原料，使用不同浓度的盐酸，均使用对苯二酪作为阻聚剂，均使用PEG600作为催化剂，并 在相同溫度下（75°C)与相同当量的多聚甲醒在相同溶剂（二苯酸）中进行反应；其中，不 同浓度的盐酸对应的反应收率如下表所示：
[0061]
[0062]表 5[006引实施例6
[0064] 经过上述一系列实验，并通过进一步的验证与数据分析，发明人得到了本发明所 述的频响酬的合成方法的最佳实施条件，如下：
[006引在化Ξ口瓶中加入600.0 g 2-氯-2-甲基下烧，1700血盐酸（28%)，20g阳G600， 1. 5g对苯二酪和500mL二苯酸，机械揽拌。升溫至75°C，将185g固体多聚甲醒分批加入反 应液中，每批次加入30g，每间隔30min加入一批。加完后于75°C保溫反应化，停止反应。 将反应液转移到1化分液漏斗中，静置，分去酸水相，酸水相继续套用。有机相用水蒸气蒸 馈，得到无色液体524. 4g，归一含量97. 8%，总收率91. 1%。
[0066] W上对本发明的具体实施例进行了详细描述，但其只是作为范例，本发明并不限 制于W上描述的具体实施例。对于本领域技术人员而言，任何对本发明进行的等同修改和 替代也都在本发明的范畴之中。因此，在不脱离本发明的精神和范围下所作的均等变换和 修改，都应涵盖在本发明的范围内。
【主权项】
1. 一种频呐酮的合成方法，其特征在于，所述合成方法的合成路线如下：并包括以下步骤： 以2-氯-2-甲基丁烷为起始原料，将其加入反应容器并溶解于溶剂中，再加入一定量 的盐酸，并加入一定量的阻聚剂和催化剂，然后在50-90Γ的反应温度下，将固体多聚甲醛 分批加入反应液中，搅拌反应直至反应完全，反应时间为3-10h ;后处理，用水蒸气蒸馏反 应液的有机相，制得所述频呐酮。2. 根据权利要求1所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述多聚甲醛的物质的量 为所述2-氯-2-甲基丁烷的物质的量的1.0 ~2. 5倍。3. 根据权利要求2所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述多聚甲醛的物质的量 为所述2-氯-2-甲基丁烷的物质的量的1. 25倍。4. 根据权利要求1所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述反应时间为6h。5. 根据权利要求1所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述反应温度为75°C。6. 根据权利要求1所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述溶剂选自以下任一种： 甲苯、卤代甲苯、二甲苯、二苯醚、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、正己烷、甲基环己烷。7. 根据权利要求6所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述溶剂为二苯醚。8. 根据权利要求1-7中任一项所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述催化剂选 自以下任一种：PEG600, PEG2000, PEG8000, PEG20000。9. 根据权利要求1-7中任一项所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述阻聚剂选 自以下任一种：对苯二酚，对苯醌，甲基氢醌，对羟基苯甲醚，2-叔丁基对苯二酚，2, 5-二叔 丁基对苯二酚。10. 根据权利要求1-7中任一项所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述盐酸的质 量分数的范围在20%~36%。11. 根据权利要求1-7中任一项所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述多聚甲醛 被分批加入的间隔时间为IOmin~60min。12. 根据权利要求11所述的频呐酮的合成方法，其特征在于，所述多聚甲醛被分批加 入的间隔时间为30min。
【专利摘要】本发明提供了一种频呐酮的合成方法，合成路线如下：所述方法以2-氯-2-甲基丁烷为起始原料，将其加入反应容器并溶解于溶剂中，再加入一定量的盐酸，并加入一定量的阻聚剂和催化剂，然后在50-90℃的反应温度下，将固体多聚甲醛分批加入反应液中，搅拌反应直至反应完全，反应时间为3-10h；后处理，用水蒸气蒸馏反应液的有机相，制得所述频呐酮。本发明提供的频呐酮的合成方法，反应条件温和，焦油含量低，产品收率较高，后处理简单，并且其中使用的工业盐酸可以反复套用，适用于工业化生产。
【IPC分类】C07C45/54, C07C45/82, C07C49/04
【公开号】CN105348055
【申请号】CN201510848423
【发明人】吴清阳, 毕强, 叶振君, 董建生, 孔前广, 王曼, 方燕, 韩海平, 张芝平, 徐海燕, 许艳
【申请人】上海生农生化制品有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月26日