2-丙氧基氯乙烷的生产工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2-丙氧基氯乙烷的生产工艺。
【背景技术】
[0002]2-丙氧基氯乙烷简称氯醚，又称氯醚正丙氧基乙基氯、1-氯-2-丙氧基乙烷、2-氯乙基丙基醚，是合成除草剂丙草胺的一个重要中间体。
[0003]ZL200810061878.0公布了一种除草剂丙草胺中间体氯醚的制备方法，以乙二醇单正醚与双(三氯甲基)碳酸酯为原料，在有机胺催化剂的条件下，使用有机溶剂进行反应，产品纯度98.5%，收率88.5%。
[0004]浙江化工第30卷第四期《2-正丙氧基氯乙烷的合成与开发》，以乙二醇单正丙醚和氯化亚砜为原料采用复合催化剂，产品含量大于97 %，收率大于97 %。
[0005]ZL200920292880.9公布了一种氯醚生产工艺用滴加装置。
[0006]目前已公开的2-丙氧基氯乙烷的专利、论文中未见有关生产装置的报道。
【发明内容】
[0007]本发明的目的是提供一种2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，科学合理，简单易行，提高了生产效率，产品收率高。
[0008]本发明所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，步骤如下:
[0009](1)乙二醇单正丙醚及催化剂依靠第一机栗打入反应釜中，氯化亚砜由加入罐加入反应釜中反应，反应产生的气相经过第一冷凝器冷凝后液相返回反应釜，气相进入尾气处理系统；
[0010](2)反应完全的反应液进入蒸馏塔进行精制，塔顶气相经过酸性物质脱除罐脱除酸性物质后经过第二冷凝器冷凝，液相进入回流罐，回流罐中液相一部分回流至蒸馏塔，另一部分送至成品储罐。
[0011]步骤⑴中所述的反应温度为80-110°C。
[0012]步骤(1)中所述的反应压力为-0.05 - 0.05MPa。
[0013]步骤(1)中反应尾气量控制在100-1000L/h。
[0014]步骤⑵中所述的精制温度为100_150°C。
[0015]步骤⑵中所述的精制压力为-0.1 — 0.1Mpao
[0016]步骤⑵中所述的脱除温度为40_80°C。
[0017]步骤⑵中所述的回流中回流量为100_500L/h。
[0018]本发明与现有技术相比，具有如下有益效果:
[0019]本发明科学合理，简单易行，提高了生产效率，产品收率高。采用本发明能够生产含量兰99.5%、收率兰98%且无色透明的2-丙氧基氯乙烷。
【附图说明】
[0020]图1是本发明设备的结构示意图；
[0021]图中:1、反应爸；2、第一机栗；3、加入罐；4、第一冷凝器；5、第二机栗；6、蒸馈塔；
7、酸性物质脱除罐；8、第二冷凝器；9、回流罐；10、第三机栗；11、成品储罐。
【具体实施方式】
[0022]以下结合实施例对本发明做进一步描述。
[0023]实施例1
[0024](1)乙二醇单正丙醚及催化剂依靠第一机栗打入反应釜中，氯化亚砜由加入罐加入反应釜中反应，反应温度为80°C，反应压力为-0.05MPa，反应产生的气相经过第一冷凝器冷凝后液相返回反应釜，气相进入尾气处理系统，反应尾气量控制在100-1000L/h ；
[0025](2)反应完全的反应液进入蒸馏塔进行精制，精制温度为100°C，精制压力为-0.1Mpa，塔顶气相经过酸性物质脱除罐脱除酸性物质后经过第二冷凝器冷凝，脱除温度为40°C，液相进入回流罐，回流罐中液相一部分回流至蒸馏塔，回流量为100L/h，另一部分送至成品储罐。
[0026]实施例2
[0027](1)乙二醇单正丙醚及催化剂依靠第一机栗打入反应釜中，氯化亚砜由加入罐加入反应釜中反应，反应温度为110°c，反应压力为0.05MPa，反应产生的气相经过第一冷凝器冷凝后液相返回反应釜，气相进入尾气处理系统，反应尾气量控制在100-1000L/h ；
[0028](2)反应完全的反应液进入蒸馏塔进行精制，精制温度为150°C，精制压力为0.1Mpa,塔顶气相经过酸性物质脱除罐脱除酸性物质后经过第二冷凝器冷凝，脱除温度为80°C，液相进入回流罐，回流罐中液相一部分回流至蒸馏塔，回流量为500L/h，另一部分送至成品储触。
[0029]实施例3
[0030](1)乙二醇单正丙醚及催化剂依靠第一机栗打入反应釜中，氯化亚砜由加入罐加入反应釜中反应，反应温度为100°C，反应压力为0.02MPa，反应产生的气相经过第一冷凝器冷凝后液相返回反应釜，气相进入尾气处理系统，反应尾气量控制在100-1000L/h ；
[0031](2)反应完全的反应液进入蒸馏塔进行精制，精制温度为120°C，精制压力为0.05Mpa，塔顶气相经过酸性物质脱除罐脱除酸性物质后经过第二冷凝器冷凝，脱除温度为60°C，液相进入回流罐，回流罐中液相一部分回流至蒸馏塔，回流量为300L/h，另一部分送至成品储触。
【主权项】
1.一种2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤如下: (1)乙二醇单正丙醚及催化剂依靠第一机栗打入反应釜中，氯化亚砜由加入罐加入反应釜中反应，反应产生的气相经过第一冷凝器冷凝后液相返回反应釜，气相进入尾气处理系统； (2)反应完全的反应液进入蒸馏塔进行精制，塔顶气相经过酸性物质脱除罐脱除酸性物质后经过第二冷凝器冷凝，液相进入回流罐，回流罐中液相一部分回流至蒸馏塔，另一部分送至成品储罐。2.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的反应温度为80-110 °C。3.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤(1)中所述的反应压力为-0.05 - 0.05MPa。4.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤(2)中所述的精制温度为100-150°C。5.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤(2)中所述的精制压力为_0.1 一 0.1Mpa。6.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤(2)中所述的脱除温度为40-80 °C。7.根据权利要求1所述的2-丙氧基氯乙烷的生产工艺，其特征在于步骤(2)中所述的回流中回流量为100-500L/h。
【专利摘要】本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种2-丙氧基氯乙烷的生产工艺。乙二醇单正丙醚及催化剂依靠第一机泵打入反应釜中，氯化亚砜由加入罐加入反应釜中反应，反应产生的气相经过第一冷凝器冷凝后液相返回反应釜，气相进入尾气处理系统；反应完全的反应液进入蒸馏塔进行精制，塔顶气相经过酸性物质脱除罐脱除酸性物质后经过第二冷凝器冷凝，液相进入回流罐，回流罐中液相一部分回流至蒸馏塔，另一部分送至成品储罐。本发明科学合理，简单易行，提高了生产效率，产品收率高。
【IPC分类】C07C43/12, C07C41/22
【公开号】CN105348050
【申请号】CN201510932649
【发明人】谢圣斌, 张泰铭, 毕义霞, 贾远超, 张善民, 王荣海, 孙丰春
【申请人】山东凯盛新材料有限公司
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月14日