一种氯羟酯的合成方法及其在特种油中的应用
【技术领域】
[0001] 本发明设及化工领域，具体地说是一种氯径醋的合成及在特种油中的应用。
【背景技术】
[0002] 氯径醋，它具有合成醋类的优良抗磨性能、优良的粘溫特性、良好的低溫特性、高 溫稳定性及低挥发性，因而能满足较高的润滑极压要求，尤其适合在特种油行业中的应用。
[0003] 氯径醋具有润滑性能优、值高、粘度指数高、抗燃性好、生物降解率高、毒性低等 特性，是一种绿色润滑油，其作为油性剂在冷社薄板社制油、钢管拉拔油、切削油及其它金 属加工液中广泛使用，尤其适合一些加工难度大的场合，氯径醋也可作为纺织皮革助剂的 中间体和纺织油剂。
【发明内容】
[0004] 本发明是为避免上述现有技术所存在的不足之处，提供一种氯径醋的合成方法及 其在特种油中的应用。
[0005] 本发明解决技术问题采用如下技术方案：
[0006] 本发明首先公开了一种氯径醋的合成方法，其特点在于：W有机酸和环氧氯丙烷 为原料，并加入适量催化剂，在l〇〇°C-14(TC条件下回流反应3-5小时，最后蒸留出多余的环 氧氯丙烷，即得目标产物；
[0007] 所述有机酸选自油酸、月桂酸、辛酸、硬脂酸、栋桐酸中的任意一种；
[000引所述有机酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:5;
[0009] 所述催化剂为D92型离子液体催化剂。
[0010] 作为优选，所述催化剂的添加量为原料质量的0.15%-0.35%。
[0011] 更有选的，所述有机酸为油酸或硬脂酸，所述催化剂添加量为0.25%。
[0012] 本发明还进一步提供了上述合成方法所合成的氯径醋在特种油中的应用。
[0013] 本发明的有益效果体现在：
[0014] 1、本发明通过选择催化剂为D92型离子液体催化剂(来自合肥绿醋金属保护材料 有限公司，可市场购买），合成氯径醋，具有反应溫度低、催化剂添加量少、反应时间短、醋化 率高等特点，且生产的产品酸值小。
[0015] 2、本发明所合成的氯径醋具有生物降解性，同时具有毒性低和润滑极压功能。
[0016] 3、本发明在特种油中用氯径醋代替部分润滑极压剂，提高特种油润滑极压剂性 能，可W提局特种油的使用寿命。
【具体实施方式】
[0017] 本发明选择油酸、月桂酸、辛酸、硬脂酸或栋桐酸作为有机酸，与环氧氯丙烷、D92 型离子液体催化剂，通过正交化试验研究有机酸与环氧氯丙烷的不同反应摩尔比、催化剂 添加量、反应时间、反应溫度对醋化程度的影响。
[0018] 油酸与环氧氯丙烷的正交化试验如表1所示(酸值越低，醋化度越高）：
[0019] 表1、油酸与环氧氯丙烷的正交化试验 [00201
[0021] 由表1可知，当油酸与环氧氯丙烷的摩尔比是1:5、催化剂添加量为0.25%、反应溫 度140°C、在常压下反应时间为4h时，产物酸值为0.2m排OH/g，醋化度最高；当油酸与环氧氯 丙烷的摩尔比是1:5、催化剂添加量为0.35%、反应溫度为140°C、在常压下反应时间为化 时，产物酸值为0.6m排OH/g，醋化度次之；当油酸与环氧氯丙烷的摩尔比是1:5、催化剂添加 量为0.35%、反应溫度为140°C、在常压下反应5个小时，产物酸值为0.8m巧OH/g;通过综合 经济效益考虑，当油酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1: 5时，最终选择催化剂添加量为0.25%、 反应溫度为140°C、常压下回流反应时间为4h。
[0022] 根据当油酸与环氧氯丙烷的摩尔比为1:5时的正交试验结果，本发明又利用辛酸、 硬脂酸、月桂酸和栋桐酸进行了反应，结果如表2:
[0023] 表2、不同油酸与环氧氯丙烷的反应
[0024]
[C
[00%] 通过表1和表2,可W看出：在同等条件下，辛酸和环氧氯丙烷醋化度最高，但五种 有机酸都可W和环氧氯丙烷进行醋化反应。
[0027] 实施例1
[002引称取462.5g环氧氯丙烷和282g油酸加入平底烧瓶中，揽拌均匀后加入1.86g的D92 型离子液体催化剂，揽拌、加热，控制溫度为140°C，回流反应4小时，最后蒸留出多余的环氧 氯丙烷，即得酸值为0.2m巧OH/g的最终产品。
[0029] 实施例2
[0030] 称取462.5g环氧氯丙烷和144g辛酸加入平底烧瓶中，揽拌均匀后加入1.5?的D92 型离子液体催化剂，揽拌、加热，控制溫度为140°C，回流反应4小时，最后蒸留出多余的环氧 氯丙烷，即得酸值为0.12m巧OH/g的最终产品。
[0031] 实施例3
[0032] 称取462.5g环氧氯丙烷和200g月桂酸加入平底烧瓶中，揽拌均匀后加入1.65g的 D92型离子液体催化剂，揽拌、加热，控制溫度为140°C，反应4小时，最后蒸留出多余的环氧 氯丙烷，即得酸值为0.3m巧OH/g的最终产品。
[0033] 实施例4
[0034] 称取462.5g环氧氯丙烷和284g硬醋酸加入平底烧瓶中，揽拌均匀后加入1.86g的 D92型离子液体催化剂，揽拌、加热，控制溫度为140°C，反应4小时，最后蒸留出多余的环氧 氯丙烷，即得酸值为0.25m巧OH/g的最终产品。
[0035] 实施例5
[0036] 称取462.5g环氧氯丙烷和256g栋桐酸加入平底烧瓶中，揽拌均匀后加入1.79g的 D92型离子液体催化剂，揽拌、加热，控制溫度为140°C，反应4小时，最后蒸留出多余的环氧 氯丙烷，即得酸值为0.3m巧OH/g的最终产品。
[0037] 实施例6
[0038] 称取3g妥尔油酸加入烧杯中，再加入6g的二乙醇胺、3g的超酷胺和5g(实施例1制 备的）氯径醋，边加热边揽拌，升溫至55°C，揽拌均匀后加入Hg石油横酸钢、5g棚酸醋、Ig山 梨醇酢单油酸醋S-80、lg脂肪醇聚氧乙締酸AE0-3、40g 22#锭子油，继续揽拌均匀，最后边 揽拌边加入2?水，即得到黄色透明的切削液。
[0039] 本实施例所得切削液PB值为784N，ro值为1960N，5%铸铁屑/滤纸法防诱性0级， 5%抑值9.1。
[0040] 实施例7
[0041 ]称取2g妥尔油酸加入烧杯中，再加入6g的二乙醇胺、地的超酷胺和4g(实施例1制 备的）氯径醋，边加热边揽拌，升溫至55°C，揽拌均匀后加入1?重苯基石油横酸钢、地乙二 醇单下酸、地棚酸醋、Ig山梨醇酢单油酸醋S-80、lg脂肪醇聚氧乙締酸AE0-3、20g 22#锭子 油，继续揽拌均匀，最后边揽拌边加入4：3g水，即得到黄色透明的切削液。
[0042]本实施例所得切削液PB值为755N，PD值为1569N，5%铸铁屑/滤纸法防诱性0级， 5%抑值9.4。
【主权项】
1. 一种氯羟酯的合成方法，其特征在于：以有机酸和环氧氯丙烷为原料，并加入适量催 化剂，在100 °c-140°c条件下回流反应3-5小时，最后蒸留出多余的环氧氯丙烷，即得目标产 物； 所述有机酸选自油酸、月桂酸、辛酸、硬脂酸、棕榈酸中的任意一种； 所述有机酸和环氧氯丙烷的摩尔比为1:5; 所述催化剂为D92型离子液体催化剂。2. 根据权利要求1所述的氯羟酯的合成方法，其特征在于:所述催化剂的添加量为原料 质量的 〇·15%-〇·35%。3. 根据权利要求1或2所述的氯羟酯的合成方法，其特征在于:所述有机酸为油酸或硬 脂酸，所述催化剂添加量为〇. 25 %。4. 一种权利要求1-3中任意一项所述的合成方法所合成的氯羟酯在特种油中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种氯羟酯的合成方法及其在特种油中的应用，其特征在于：以有机酸和环氧氯丙烷为原料，并加入适量催化剂，在100℃-140℃条件下回流反应3-5小时，最后蒸留出多余的环氧氯丙烷，即得目标产物。本发明通过选择D92型离子液体催化剂来合成氯羟酯，具有反应温度低、催化剂添加量少、反应时间短、酯化率高等特点，且生产的产品酸值小。
【IPC分类】C10M129/70, C07C67/26, C07C69/58, C07C69/003, C07C69/24
【公开号】CN105669449
【申请号】CN201610115004
【发明人】陆静, 程庆华, 刘霁, 余杨柳
【申请人】诺泰生物科技(合肥)有限公司
【公开日】2016年6月15日
【申请日】2016年2月29日