烷基羟乙基亚胺的合成方法

文档序号:3566309阅读:291来源:国知局
专利名称:烷基羟乙基亚胺的合成方法
技术领域
本发明涉及烷基羟乙基亚胺的合成方法。
背景技术
目前式I类化合物都是以醇的氨基化或醇胺的烷基化制取,收率低、成本高,杂质的分离提纯等较困难。最近报道以胺和环氧乙烷开环形成醇胺,以醇类(甲醇、乙醇)等做介质(日本专利.昭61-100 500)。因含有羟基易于反应物环氧乙烷生成乙二醇及其醚等, 从而降低了收率。因此,必须选用介质量是环氧乙烷的1-10倍,达到抑制副产物的目的。 同理,为了防止反应生成物中羟基和环氧乙烷的反应生成聚醚等高聚物,则必须加大物料胺的用量,与环氧乙烷的摩尔比为3 1才能得到高收率,这样成本势必要高。在后处理工序上,这类化合物对热和氧气敏感,在蒸馏过程中常采用氮气保护(日本专利.昭62-1 61 749)。
权利要求
1. 一种烷基羟乙基亚胺的合成方法,包括如下步骤在反应釜中,以Lewis酸为催化剂,式II所示化合物与环氧乙烷反应,将反应产物转移入精馏釜中减压精馏,收集压力0. 8 1. OKPa的馏分,得到式I所示的化合物;
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于所述式II所示化合物与所述环氧乙烷的摩尔比为1.0 (1.0 4.0)。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于所述反应釜内的温度为 30-150°C。
4.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述环氧乙烷间断式通入所述反应釜中,使所述反应釜中压力不超过0. 7MPa。
5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述精馏釜中加入适当的稳定剂,所述稳定剂为无机酸或无机盐。
6.根据权利要求5所述的合成方法,其特征在于所述无机盐为硫酸铵、亚硫酸铵、硝酸镍或硼砂;所述的无机酸为硫酸、盐酸、磷酸或硼酸。
7.根据权利要求6所述的合成方法,其特征在于所述Lewis酸为氯化铁、氯化锌、三氯化铝、四氯化钛或硼酸。
8.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述反应釜内的温度为40-110°C;所述精馏釜中的温度为118-162°C。
9.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于所述环氧乙烷间断式通入所述反应釜中,使所述反应釜中压力不超过0. 4MPa。
10.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于所述式II所示化合物与所述环氧乙烷的摩尔比为1.0: (1. 0 2. 5)。
全文摘要
本发明公开了一种烷基羟乙基亚胺的合成方法,该方法包括如下步骤在反应釜中,以Lewis酸为催化剂,式II所示化合物与环氧乙烷反应,将反应产物转移入精馏釜中减压精馏,收集压力0.8~1.0KPa的馏分,得到式I所示的化合物;式中R1和R2为碳原子数为1-4的直链烷基、碳原子数为1-4的支链烷基、H或羟乙基。本发明的烷基羟乙基亚胺的合成方法,产品纯度高,操作简单,更适于工业化生产。式I 式II
文档编号C07C213/04GK102161623SQ20101011305
公开日2011年8月24日 申请日期2010年2月23日 优先权日2010年2月23日
发明者姚建文, 常加力, 李本树, 王丽华, 王士君 申请人:蓬莱红卫化工有限公司
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