一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及化学领域，具体地说，涉及一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备 方法。
【背景技术】：
[0002] 季铵盐作为典型的阳离子表面活性剂广泛应用于均染剂、抗电剂、织物柔软剂和 抗菌剂等，并且具有极好的调理、保湿、增稠、增泡和乳化等功能。N-甲基二乙醇胺（MDEA) 是一种性能优良的选择性脱硫、脱碳新型溶剂，具有选择性高、溶剂消耗少、节能效果显著 等优点。另外，MDEA还可作为抗肿瘤药物盐酸氮芥的中间体、杀虫剂、乳化剂、织物助剂的 半成品、胺基甲酸酯涂料的催化剂、纤维助剂等，并且也是油漆的一种促干剂。当前MDEA在 我国的产量过盛，可以进行进一步的研宄探索与开发。陈悦凯在其论文《无溶剂合成季铵盐 十四烷基甲基二羟乙基溴化铵》中提出了用MDEA与溴代十四烷合成新的表面活性剂十四 烷基甲基二羟乙基溴化铵，其最优的合成方法为：将溴代十四烷与MDEA按照n(溴代十四 烷） ：n(MDEA) = 1. 1:1.0混合，在反应温度为110°C下反应llOmin，采用混合溶剂对产物进 行重结晶提纯。该文还指出该合成方法中反应温度选l〇〇-ll〇°C为宜，反应温度较低，反应 速度慢，并且转化率不高；反应温度过高，容易产生大量副产物，并且产品颜色加深，影响外 观。
【发明内容】
：
[0003] 本发明的目的在于提供一种高效率的十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。
[0004] 本发明解决上述技术问题的技术方案是：
[0005]-种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法，包括如下步骤：将溴代十四烷与 N -甲基二乙醇胺（MDEA)根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应结 束后在反应液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程中， 始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。
[0006] 在上述制备方法中，所述的正戊醇用量为占反应物质量百分比为5%~60%，回 流温度为125~145°C，微波功率为300~600W，回流反应时间为25~30min。
[0007] 在上述制备方法中，最优的方案是：所述的正戊醇用量为占反应物质量百分比 15%，回流温度135°C，微波功率为400W，回流反应时间为30min。最优方案下的十四烷基甲 基二羟乙基溴化铵的转化率可达到91. 34%。
[0008] 本发明方法中，乙醇-乙酸乙酯混合溶剂的比例（体积比）最好为1 :4。
[0009] 本发明方法的反应式如下：
[0010]
【主权项】
1. 一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法，其特征在于包括如下步骤：将溴代 十四烷与N-甲基二乙醇胺根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应 结束后在反应液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程 中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。
2. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的正戊醇用量为占反应物质量百分比为 5%~60%，回流温度为125~145°C，微波功率为300~600W，回流反应时间为25~30min。
3. 如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的正戊醇用量为占反应物质量百分比 15%，回流温度135°C，微波功率为400W，回流反应时间为30min。
【专利摘要】本发明公开了一种十四烷基甲基二羟乙基溴化铵的制备方法。包括如下步骤：将溴代十四烷与N－甲基二乙醇胺根据摩尔比1:1混合，溶于正戊醇中，在微波中回流反应，反应结束后在反应液中加入乙醇-乙酸乙酯混合溶剂使产物结晶，得到白色固体；在回流过程中，始终保持微波的连续作用和反应液的沸腾。本发明方法与传统方法相比，目标产物的转化率有所提高，且所需反应时间为传统方法的27%。
【IPC分类】C07C213-08, C07C215-40
【公开号】CN104817463
【申请号】CN201510114257
【发明人】魏渊, 郑成, 周虹谷, 罗方然, 刘颖, 高盼盼
【申请人】广州大学
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年3月16日