十六烷基三甲基溴化铵-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用。用FeCl3在钠基蒙脱石层间进行插层后，再用CTAB对FeCl3插层蒙脱石进行阴离子交换反应，最后经洗涤干燥后，得到CTAB-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。将所述添加剂加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟5-40mg。经过扫描电镜、N2物理吸附和卷烟添加实验测试，结果表明交联后的蒙脱石比表面积有所减小，但对烟气中粒相物、苯并(a)芘和焦油等成分的吸附能力增强。该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
【专利说明】 十六烷基三甲基溴化铵-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及卷烟【技术领域】，具体地说是一种十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用。
【背景技术】
[0002]近年来，随着对卷烟安全性要求的提高，如何降低卷烟有害物质的含量，已经成为烟草行业和医学界普遍关心的话题；卷烟减害降焦也越来越显示其重要性。使用滤嘴添加剂是一种非常好的减害降焦手段。虽然目前关于烟用吸附材料的研究也越来越多，但真正大规模使用的只有活性炭添加剂。
[0003]蒙脱石是一种优良的多孔改性基质材料，具有自然界分布广泛，价格便宜，安全无害等多种优点。蒙脱石的001晶面层间非常小，通过阳离子交换，将需要的金属离子交换进入层间，形成插层化合物，层间的金属化合物由于层间高度的限制，呈现为纳米级别的状态。目前，蒙脱石作为一种食品添加剂和药用物质，有着很好的安全性保障。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂及其应用，它能够有效降低卷烟烟气中焦油、苯并(a)芘等成分的含量。
[0005]本发明的技术方案是:用FeCl3在钠基蒙脱石层间进行插层后，再用CTAB对FeCl3插层蒙脱石进行阴离子交换反应，最后经洗涤干燥后，得到CTAB-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。
[0006]CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的具体制备方法如下:
O钠基蒙脱石(Na-M)的合成:用IOOg蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到850C并加入5g NaOH和5g Na2SO;，反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用；
2)FeCl3插层蒙脱石(FeCl3-M)的合成:300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌Ih，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过滤，洗涤，干燥；
3)Fe-CTAB交联柱撑蒙脱石(Fe-CTAB-M)的合成:
取Ig FeCl3-M加入到100 ml去离子水中，搅拌I h，充分溶胀后，加入3.6 g CTAB，加热至80°C，剧烈搅拌12 h，静置24 h后过滤，洗涤，干燥，得Fe-CTAB交联柱撑蒙脱石滤嘴添加剂材料。
[0007]本发明用FeCl3在钠基蒙脱石层间进行插层，使铁离子能够固定在蒙脱石001晶面层间，得到含铁的改性蒙脱石。将含铁的改性蒙脱石与CTAB反应，将其中的氯离子交换为CTAB阴离子，利用CTAB阴离子的有机特性，能够较好地吸附烟气中的有机成分。
[0008]铁离子和CTAB阴离子均是对人体安全无害的离子，因此，该材料具有良好的安全性。
[0009]所述的CTAB-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂的应用，是将所述添加剂加入卷烟滤嘴中，加入量为每支卷烟5-40 mg ο
[0010]本发明在不改变烟支的配方组分的前提下，在卷烟过滤嘴中加入一定量的CTAB-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。利用材料中CTAB阴离子的有机特性和三价铁离子(Fe3+)的无机特性吸附烟气中的部分有害成分。
[0011]经扫描电镜、物理吸附和卷烟添加实验测试，改性后的蒙脱石材料其001晶面层间距增大，对部分烟气成分的吸附能力增强该滤嘴添加剂具有可塑性强，吸附效果好，安全无毒的优点，且价格低廉，适用高效。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是纳基蒙脱石(Na-M)和Fe-CTAB-M的XRD曲线。
[0013]图2是纳基蒙脱石(Na-M)和Fe-CTAB-M的BET曲线。
[0014]图3 是 Fe-CTAB-M 放大 10000 倍下的 SEM 图。
【具体实施方式】
[0015]实施例1;
O钠基蒙脱石(Na-M)的合成:100g蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C并加入5g NaOH和5g Na2SO40反应3h，过滤并洗涤5次，干燥后研磨备用。
[0016]2)FeCl3插层蒙脱石(FeCl3-M)的合成:300ml去离子水中加入3 g钠基蒙脱石，搅拌I h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24 h后过滤，洗涤，干燥；
3) Fe-CTAB交联柱撑蒙脱石(Fe-CTAB-M)的合成:
取Ig FeCl3-M加入到100 ml去离子水中，搅拌I h，充分溶胀后，加入3.6 g CTAB，加热至80°C，剧烈搅拌12 h，静置24 h后过滤，洗涤，干燥，得Fe-CTAB交联柱撑蒙脱石滤嘴添加剂材料。
[0017]经X射线粉末衍射(XRD)测试得到，随着CTAB-铁进入蒙脱石的001晶面层间，蒙脱石001晶面的层间距由1.50nm增大至1.95 nm (如图1所示)。
[0018]采用N2作为吸附气体，对将M和Fe-CTAB-M进行物理吸附测试，如图2所示，发现蒙脱石原料(M)的吸附-脱附曲线是典型的IV型等温线，迟滞回线呈现为H3型；标志着其特有的片层状结构和狭缝型孔结构。当有机离子进入孔结构以后，Fe-CTAB-M的吸附-脱附曲线变成III型吸附等温线；迟滞回线则呈现为随着有机离子的增大，H3型逐渐向H4型过渡的趋势。这一变化是有机改性多孔材料的普遍现象，也是有机物在低压下易挥发所导致的。由此也佐证了有机离子成功进入了蒙脱石001晶面的层间。一般有机物表面都表现为憎液性，固体与N2分子的吸附作用小于N2分子间的相互作用，在低压区的吸附量较少，相对压力越高，吸附量越多。表明孔洞以大孔为主，因此脱附滞后线的滞后效果较小，没有明显的拐点。M和Fe-CTAB-M的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积如表I所示。
[0019]表I M和FeAc-M的吸附支、脱附支平均孔径和BET比表面积
【权利要求】
1.一种CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法，其特征在于先对蒙脱石进行三氯化铁插层，再用CTAB对FeCl3插层蒙脱石进行阴离子交换反应，最后经洗涤干燥后，得到CTAB-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂。
2.根据权利要求1所述的CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备，其特征在于按以下步骤进行: 1)钠基蒙脱石的合成:用IOOg蒙脱石加入1500mL水中，充分溶胀后，加热到85°C并加入5g NaOH和5g Na2S0.,反应3h,过滤并洗漆5次,干燥后研磨备用； 2)FeCl3插层蒙脱石FeCl3-M的合成:300ml去离子水中加入3g钠基蒙脱石，搅拌I h，充分溶胀后，加入30 ml0.1 mol/L的FeCl3溶液，继续剧烈搅拌12 h，并静置24h后过滤，洗漆，干燥； 3)Fe-CTAB交联柱撑蒙脱石Fe-CTAB-M的合成:取IgFeCl3-M加入到100 ml去离子水中，搅拌lh，充分溶胀后，加入3.6g CTAB,加热至80°C，剧烈搅拌12 h，静置24 h后过滤，洗涤，干燥，得Fe-CTAB交联柱撑蒙脱石滤嘴添加剂材料。
3.一种用权利要求1 一 2所述的CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的制备方法制备的CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂。
4.一种权利要求3所述的CTAB-铁交联蒙脱石滤嘴添加剂的应用，其特征在于将CTAB-铁交联的蒙脱石滤嘴添加剂加入到卷烟滤嘴中，吸附烟气中有害成分，加入量为每支卷烟 5-40 mg。
【文档编号】B01J20/30GK104001477SQ201410273914
【公开日】2014年8月27日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】刘春波, 何沛, 申钦鹏, 刘志华, 张涛, 王昆淼, 缪明明 申请人:云南中烟工业有限责任公司