一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法
【技术领域】
[0001] 本发明设及检测十六烷基S甲基漠化锭（CTAB)的方法。
【背景技术】
[0002] 随着现代工业的不断发展，表面活性剂的消耗量急剧增加，给生态环境带来了越 来越严重的污染和危害。其中，阳离子表面活性剂作为一类毒性较大的有机污染物，对微 生物有强烈的抑制作用，在环境中不易生物降解，同时还抑制其它污染物的降解，会导致严 重的水质污染。十六烷基=甲基漠化锭（CTAB)是重要的阳离子表面活性剂，有优良的渗 透、柔化、乳化、抗静电及杀菌等性能，被广泛应用于工业生产和日用产品中，最终将被释放 到环境中，引起环境问题。因此，建立CTAB的检测和定量方法，对于生物、化学、环境及医 学等都有着特殊意义。Qian等在《巧光杂志》（JournalofFluorescence)2011年第21 卷第3期的1015-1020页公开了一篇文章《一种用于检测阳离子表面活性剂的超分子体 系开-关巧光分子开关和逻辑口》（ASupramole州larOff-OnFluorescentSwitchand IMPLICATIONLogicGateforDetectionofCationicSurfactant)，文中义用一种超分 子体系利用巧光指示剂竞争替代的原理检测CTAB,检测极限为3X106M;苏凤宜、邢新会在 《化工学报》2008年第59卷第10期的2589-2595页公开的文章《利用巧光素异硫氯酸醋检 测季锭盐阳离子表面活性剂的方法》，文中使用巧光素异硫氯酸醋（FITC)对季锭盐阳离子 表面活性剂在水溶液中浓度进行了定量检测，对CTAB的检测极限为1. 7X10 6m，定量范围 为1. 7X10 6M~0. 27X10 3M。W上的方法都存在检出限高、操作繁琐的缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明是解决现有的十六烷基=甲基漠化锭（CTAB)检测方法检出限高、操作繁 琐的技术问题，而提供一种十六烷基=甲基漠化锭的定量检测方法。
[0004] 本发明的十六烷基=甲基漠化锭的定量检测方法，按W下步骤进行：
[0005] -、称取18.Omg~72.Omg硝酸银溶于150血水中，在揽拌条件下，加热至沸腾后， 再加入2.OmL~8.OmL质量百分浓度为1 %~3 %的巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽 拌30~60min，自然冷却至室溫，得到银溶胶，将银溶胶在0~4°C避光保存备用；
[0006] 二、取步骤一制备的等体积的银溶胶4~10份，向其中加入不同体积的十六烷基 S甲基漠化锭溶液，配制成一系列不同CTAB浓度的CTAB-AgNPs混合液，静置3~5min后， 进行拉曼光谱测试，W拉曼光谱中759cm1、1230cm1或1442cm1的特征峰强度对CTAB浓度 作图，得到标准曲线；
[0007]=、取与步骤二相同体积的银溶胶1份，向其中加入含十六烷基=甲基漠化锭的 待测物质，得到待测CTAB-AgNPs混合液，进行拉曼光谱的测试，得到与步骤二中相同的特 征峰的强度值，W该强度值在标准曲线上查出待测物质中十六烷基=甲基漠化锭的浓度， 完成十六烷基=甲基漠化锭的定量检测。
[000引本发明先用巧樣酸钢还原法制备粒径分布均匀的纳米银溶胶AgNPs，W纳米银溶 胶作为拉曼光谱测试的活性基底对CTAB进行检测。在水溶液中，CTAB通过与纳米银溶胶 之间的静电相互作用，在银纳米颗粒表面进行自组装，引起银纳米颗粒聚集。形成具有较好 拉曼增强效果的活性基底，从而实现对CTAB的检测。该活性基底，可W从常见阳离子表面 活性剂、阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂中选择性检测CTAB。本发明的方法无需添 加任何探针分子，快速、灵敏、选择性高，再现性好，检出限最低可达到7. 4X10 7m。实现了 对CTAB的实时、快速、灵敏及选择性检测。可应用于实际环境水样品，例如地表水、湖水W 及污水等中的季锭盐阳离子表面活性剂CTAB的检测。
【附图说明】
[0009] 图1是实施例1的常见表面活性剂与银溶胶混合后的Raman光谱图。
[0010]图 2 是实施例 1 的CTAB浓度分别为 1. 0X10 6, 1. 5X10 6, 2. 0X10 6, 2. 5X10 6, 3 .5X10 6, 5. 0X10 6, 7. 5X10 6m的银溶胶与CTAB混合体系的拉曼光谱图。
[0011] 图3是实施例1的CTAB的Raman特征峰759cm1的强度与CTAB浓度的线性关系 图。
[0012] 图4是实施例2的CTAB的Raman特征峰759cm1的强度与CTAB浓度的线性关系 图。
【具体实施方式】
【具体实施方式】 [0013] 一：本实施方式的十六烷基=甲基漠化锭的定量检测方法，按W下 步骤进行：
[0014] -、称取18.Omg~72.Omg硝酸银溶于150血水中，在揽拌条件下，加热至沸腾后， 再加入2.OmL~8.OmL质量百分浓度为1 %~3 %的巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽 拌30~60min，自然冷却至室溫，得到银溶胶，将银溶胶在0~4°C避光保存备用；
[0015] 二、取步骤一制备的等体积的银溶胶4~10份，向其中加入不同体积的十六烷基 S甲基漠化锭溶液，配制成一系列不同CTAB浓度的CTAB-AgNPs混合液，静置3~5min后， 进行拉曼光谱测试，W拉曼光谱中759cm1、1230cm1或1442cm1的特征峰强度对CTAB浓度 作图，得到标准曲线；
[0016]=、取与步骤二相同体积的银溶胶1份，向其中加入含十六烷基=甲基漠化锭的 待测物质，得到待测CTAB-AgNPs混合液，进行拉曼光谱的测试，得到与步骤二中相同的特 征峰的强度值，W该强度值在标准曲线上查出待测物质中十六烷基=甲基漠化锭的浓度， 完成十六烷基=甲基漠化锭的定量检测。
【具体实施方式】 [0017] 二：本实施方式与一不同的是步骤一中揽拌的转速为 100~500转/分。其他与一相同。
【具体实施方式】 [0018] S:本实施方式与一不同的是步骤一中称取30.Omg 硝酸银溶于150mL水中，在揽拌条件下，加热至沸腾后，再加入3.OmL质量百分浓度为2 %的 巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽拌40min，自然冷却至室溫，得到银溶胶。其他与具体 实施方式一相同。
[0019]
【具体实施方式】四：本实施方式与【具体实施方式】一不同的是步骤一中称取40.Omg 硝酸银溶于150mL水中，在揽拌条件下，加热至沸腾后，再加入5.OmL质量百分浓度为3 %的 巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽拌20min，自然冷却至室溫，得到银溶胶。其他与具体 实施方式一相同。
[0020]
【具体实施方式】五：本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是步骤二中 CTAB-AgNPs体系中CTAB浓度为8. 0X10 7M~1. 0X10 5M。其他与【具体实施方式】一至四之 一相同。
[0021] 下面结合具体的实施例对本发明方法作进一步的描述，W便本领域的技术人员清 楚地理解本发明，但W下实施例不W任何形式限制本发明请求保护的范围。
[0022] 实施例一
[0023] 试验1:十六烷基=甲基漠化锭的定量检测方法的选择性验证试验，按W下步骤 进行：
[0024] -、称取36.Omg硝酸银溶于150血水中，在揽拌转速为500转/分条件下，加热 至沸腾后，再加入4.OmL质量百分浓度为1 %的巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽拌 30min，自然冷却至室溫，得到青黄色银溶胶，将银溶胶在4°C避光保存备用；
[00巧]二、将表面活性剂十六烷基=甲基漠化锭（CTAB)、十二烷基二甲基苄基氯化锭 值DBAC)、氯化十六烷基化晚（CPC)、十二烷基S甲基漠化锭值TAB)、P123(PE0-PP0-PE0)、 月桂酸单甘油醋（GML)、二烷基苯横酸钢（SDBS)、聚氧乙締酸（AE03)、十二烷基横酸钢 值OSOsNa)、十二烷基硫酸钢值S〇4化）和壬基酪聚氧乙締酸（0P-10)分别与2. 0血银溶胶混 合，表面活性剂浓度都为1. 0X10 5m，静置3min后，进行拉曼光谱测试。得到的拉曼光谱图 如图1所示，图1中从上至下依次为1至11，其中1为CTAB，2为孤BAC，3为CPC，4为DTAB，5 为阳0-PP0-PE0, 6 为GML, 7 为SDBS, 8 为AE0, 9 为D0S03化，10 为DS〇4Na, 11 为 0P-10。从 图1可知非离子表面活性剂和阴离子表面活性剂的拉曼信号都没有得到很好的增强，阳离 子表面活性剂的拉曼信号强度则都有一定的提高，但其拉曼光谱明显不同于CTAB的拉曼 光谱，并且它们的拉曼光谱在CTAB的特征峰759cm1处都未出现较强的拉曼峰。从而表明， 本方法可W选择性检测十六烷基=甲基漠化锭（CTAB)。图中：纵坐标表示拉曼特征峰的强 度，横坐标表示拉曼位移。
[0026] 试验2:本试验的实际环境水样品中十六烷基S甲基漠化锭的定量检测方法，按 W下步骤进行：
[0027] -、称取36.Omg硝酸银溶于150血水中，在揽拌转速为400转/分条件下，加热 至沸腾后，再加入4.OmL质量百分浓度为2%的巧樣