酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽拌 30min，自然冷却至室溫，得到青黄色银溶胶，将银溶胶在4°C避光保存备用；
[0028] 二、取步骤一制备的2. 0血的银溶胶7份，向其中加入不同体积的浓度为 1. 0X10 3mol/L的十六烷基S甲基漠化锭溶液，配制成一系列不同CTAB浓度的CTAB-AgNPs混合液，混合液中CTAB浓度分别为 1. 0X10 1. 5X10 2. 0X10 6mol/ L2. 5X10 3. 5X10 5.OX10 7. 5X10 6mol/L，静置 3min后，进行拉 曼光谱测试，得到的拉曼光谱图如图2所示，图2中拉曼光谱中759cm1的特征峰强度对CTAB浓度作图如图3所示，得到标准曲线；
[0029] 从图3可W看出，随着CTAB浓度的增加，特征峰759cm1的强度是逐渐增强的。从 图3可W看出，当CTAB浓度在1. 0X10 6m~7. 5X10 6m范围内，CTAB的特征峰759cm1的 峰面积与CTAB的浓度呈现良好的线性关系（R2= 0. 9894)。对空白样进行20次平均测定， 按3〇/K(〇为空白标准偏差，K为回归方程斜率），计算检出限为7. 9X10 7m。表明，本方 法对CTAB的检测灵敏度高，检出限低。
[0030] =、W没有受到CTAB污染的地表水和湖水为例，将地表水和湖水用定性滤纸过 滤，然后用离屯、分离机W1200化pm分离。向该处理后的湖水中加入CTAB，得到CTAB水溶 液。取2.OmL步骤一制备的银溶胶，并向银溶胶中加入CTAB水溶液，得到CTAB浓度分别为 1. 0X10 6m、3. 0X10 6m和6. 0X10 6m的CTAB与银溶胶的混合溶液，静置3min，进行拉曼光 谱的测试。得到759cm1的特征峰强度，W该强度值在标准曲线上查出待测水样中十六烷基 =甲基漠化锭的浓度。通过与定量标准曲线对比，得到CTAB的实际检测浓度，计算回收率， 列于下表1中，
[0031] 表1实际环境水样品中的CTAB的检测值
[0034] 从表1的结果表明，回收率在98. 9~100. 2%之间，获得了良好的实验结果，证明 本方法可应用于实际环境水样品中的CTAB的检测。
[0035] 实施例2
[0036] 试验1:十六烷基=甲基漠化锭的定量检测方法的选择性验证试验，按W下步骤 进行：
[0037] -、称取27.Omg硝酸银溶于150血水中，在揽拌转速为300转/分条件下，加热 至沸腾后，再加入3.OmL质量百分浓度为3%的巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽拌 30min，自然冷却至室溫，得到青黄色银溶胶，将银溶胶在4°C避光保存备用；
[0038] 二、将表面活性剂十六烷基=甲基漠化锭（CTAB)、十二烷基二甲基苄基氯化锭 值DBAC)、氯化十六烷基化晚（CPC)、十二烷基S甲基漠化锭值TAB)、P123(PE0-PP0-PE0)、 月桂酸单甘油醋（GML)、二烷基苯横酸钢（SDBS)、聚氧乙締酸（AE03)、十二烷基横酸钢 值OSOsNa)、十二烷基硫酸钢值S〇4化）和壬基酪聚氧乙締酸（0P-10)分别与2. 0血银溶胶混 合，表面活性剂浓度都为1. 0X10 5m，静置3min后，进行拉曼光谱测试。拉曼光谱表明非离 子表面活性剂和阴离子表面活性剂的拉曼信号都没有得到很好的增强，阳离子表面活性剂 的拉曼信号强度则都有一定的提高，但其拉曼光谱明显不同于CTAB的拉曼光谱，并且它们 的拉曼光谱在CTAB的特征峰759cm1处都未出现较强的拉曼峰。因此本方法可W选择性检 测十六烷基=甲基漠化锭（CTAB)。
[0039] 试验2:本试验的实际环境水样品中十六烷基S甲基漠化锭的定量检测方法，按 W下步骤进行：
[0040] 一、称取27.Omg硝酸银溶于150血水中，在揽拌转速为100~500转/分条件下， 加热至沸腾后，再加入3.OmL质量百分浓度为3%的巧樣酸钢溶液，继续保持溶液沸腾并揽 拌30min，自然冷却至室溫，得到青黄色银溶胶，将银溶胶在4°C避光保存备用；
[0041] 二、取步骤一制备的2. 0血的银溶胶7份，向其中加入不同体积的浓度为 1. 0X10 3mol/L的十六烷基S甲基漠化锭溶液，配制成一系列不同CTAB浓度的CTAB-AgNPs混合液，混合液中CTAB浓度分别为 1. 0X10 1. 5X10 2. 0X10 6mol/ L2. 5X10 3. 5X10 5.OX10 7. 5X10 6mol/L，静置 3min后，进行拉 曼光谱测试，W拉曼光谱中759cm1的特征峰强度对CTAB浓度作图，得到标准曲线，如图4 所示。
[0042] 从图4可W看出，随着CTAB浓度的增加，特征峰759cm1的强度是逐渐增强的。当 CTAB浓度在1. 0X10 6m~7. 5X10 6m范围内，CTAB的特征峰759cm1的峰面积与CTAB的 浓度呈现良好的线性关系（R2= 0.9897)。对空白样进行20次平均测定，按3 0/K(曰为空 白标准偏差，K为回归方程斜率），计算检出限为7. 4X10 7m。表明，本方法对CTAB的检测 灵敏度高，检出限低。
[004引三W没有受过CTAB污染的地表水和湖水为例，将地表水和湖水用定性滤纸过 滤，然后用离屯、分离机W1200化pm分离。向该处理后的湖水中加入CTAB，得到CTAB水溶 液。取2.OmL步骤一制备的银溶胶，并向银溶胶中加入CTAB水溶液，得到CTAB浓度分别为 1. 0X10 6m、3. 0X10 6m和6. 0X10 6m的CTAB与银溶胶的混合溶液，静置3min，进行拉曼光 谱的测试。得到759cm1的特征峰强度，W该强度值在标准曲线上查出待测水样中十六烷基 =甲基漠化锭的浓度。通过与定量标准曲线对比，得到CTAB的实际检测浓度，计算回收率， 列于下表2中，
[0044] 表2实际环境水样品中的CTAB的检测值
[0046]从表2的结果表明，回收率在99. 7~100. 3%之间之间，获得了良好的实验结果， 证明本方法可应用于实际环境水样品中的CTAB的检测。
【主权项】
1. 一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法，其特征在于该方法按以下步骤进行： 一、 称取18. Omg~72. Omg硝酸银溶于150mL水中，在搅拌条件下，加热至沸腾后，再 加入2. OmL~8. OmL质量百分浓度为1 %~3 %的柠檬酸钠溶液，继续保持溶液沸腾并搅拌 30~60min，自然冷却至室温，得到银溶胶，将银溶胶在0~4°C避光保存备用； 二、 取步骤一制备的等体积的银溶胶4~10份，向其中加入不同体积的十六烷基三甲 基溴化铵溶液，配制成一系列不同CTAB浓度的CTAB-AgNPs混合液，静置3~5min后，进行 拉曼光谱测试，以拉曼光谱中759cm \ 1230cm 1或1442cm 1的特征峰强度对CTAB浓度作图， 得到标准曲线； 三、 取与步骤二相同体积的银溶胶1份，向其中加入含十六烷基三甲基溴化铵的待测 物质，得到待测CTAB-AgNPs混合液，进行拉曼光谱的测试，得到与步骤二中相同的特征峰 的强度值，以该强度值在标准曲线上查出待测物质中十六烷基三甲基溴化铵的浓度，完成 十六烷基三甲基溴化铵的定量检测。2. 根据权利要求1所述的一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法，其特征在于步 骤一中搅拌的转速为100~500转/分。3. 根据权利要求1或2所述的一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法，其特征 在于步骤一中称取30.0 mg硝酸银溶于150mL水中，在搅拌条件下，加热至沸腾后，再加入 3. OmL质量百分浓度为2 %的柠檬酸钠溶液，继续保持溶液沸腾并搅拌40min，自然冷却至 室温，得到银溶胶。4. 根据权利要求1或2所述的一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法，其特征 在于步骤一中称取40.0 mg硝酸银溶于150mL水中，在搅拌条件下，加热至沸腾后，再加入 5. OmL质量百分浓度为3 %的柠檬酸钠溶液，继续保持溶液沸腾并搅拌20min，自然冷却至 室温，得到银溶胶。5. 根据权利要求1或2所述的一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法，其特征在 于步骤二中 CTAB-AgNPs 体系中 CTAB 浓度为 8. OX 10 7~1.0 X 10 5mol/L。
【专利摘要】一种十六烷基三甲基溴化铵的定量检测方法，本发明涉及检测十六烷基三甲基溴化铵的方法。本发明是解决现有的十六烷基三甲基溴化铵检测方法检出限高、操作繁琐的技术问题。本法：将硝酸银溶于水中，加热状态下加入柠檬酸钠溶液还原，得到银溶胶；将十六烷基三甲基溴化铵溶液加入银溶胶中，混匀后，得到一系列不同浓度的CTAB-AgNPs混合液，测试拉曼光谱，以拉曼光谱中特征峰强度对CTAB浓度作图，得到标准曲线，再将被测液体与银溶胶混合，测试拉曼光谱，从标准曲线上查出待测物质中十六烷基三甲基溴化铵的浓度。检出限最低可达到7.4×10-7M。可用于地表水、湖水以及污水中CTAB的检测。
【IPC分类】G01N21/65
【公开号】CN105115957
【申请号】CN201510442613
【发明人】贾丽华, 郭祥峰, 段海龙
【申请人】齐齐哈尔大学
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年7月24日