一种合成二苯胺类化合物的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成领域，具体涉及一种合成二苯胺类化合物的方法。
【背景技术】
[0002] 二苯胺类化合物是一类重要的有机化工中间体，主要应用于医药、农药及染料工 业，特别是2-甲基-4-甲氧基二苯胺，是苯并呋喃类热压敏成色剂的核心中间体。现有技 术中常见的合成方式如下式所示：
【主权项】
1. 一种合成二苯胺类化合物的方法，为将苯胺类化合物、酚类化合物、环己酮在Pd-Ni 复合催化剂的催化作用下反应，反应结束后过滤，并将滤液减压蒸馏； 所述苯胺类化合物的结构式为式I所示，所述酚类化合物的结构式为式II所示，所述 二苯胺类化合物的结构式为式III所示：
其中R1,馬为H、烷基、烷氧基或环烷基；R为H、烷基或者芳基。
2. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述R :为H、含有1~10个碳原子的直链或 3~10个碳原子的支链烷基；所述馬为H、含有1~10个碳原子的直链或支链烷基或含有 1~10个碳原子的直链或3~10个碳原子的支链烷氧基。
3. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述R为H、含有1~10个碳原子的直链或支 链烷基，R取代位点为邻位、间位或对位。
4. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述酚类化合物的摩尔数为所述苯胺类化合 物的摩尔数的2~5倍。
5. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述环己酮的摩尔数为所述苯胺类化合物的 摩尔数的5~20%。
6. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述Pd-Ni复合催化剂的摩尔数为所述苯胺类 化合物的摩尔数的2~5%。
7. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述Pd-Ni复合催化剂中Pd和Ni的质量比为 1 :0? 5 ~3〇
8. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述Pd-Ni复合催化剂的催化剂载体为选自氧 化铝、活性炭和碳酸钙中的一种或多种。
9. 如权利要求8所述方法，其特征在于，所述Pd-Ni复合催化剂中Pd和Ni的总质量占 所述Pd-Ni复合催化剂的质量的3~15%。
10. 如权利要求1所述方法，其特征在于，所述反应的反应温度为150~170°C。
【专利摘要】本发明提供一种合成二苯胺类化合物的方法，为将苯胺类化合物、酚类化合物、环己酮在Pd-Ni复合催化剂的催化作用下反应，反应结束后过滤，并将滤液减压蒸馏。本发明中的方法具有以下有益效果：在较低的反应温度下实现二苯胺类化合物的收率大于90%，产率提高，并便于控制；且本发明中的催化剂可不经活化直接套用，增加了催化剂的套用次数，简化了生产工序。
【IPC分类】C07C211-55, C07C209-18, C07C213-08, C07C217-84
【公开号】CN104817458
【申请号】CN201510141614
【发明人】罗纲, 张良, 张少刚, 李新, 范雪东
【申请人】上海瑞年精细化工有限公司
【公开日】2015年8月5日
【申请日】2015年3月30日