一种焦化苯合成苯胺的工艺流程的制作方法
【专利摘要】一种焦化苯合成苯胺的工艺流程，涉及化工【技术领域】，选取符合标准的焦化苯、硝酸、硫酸按照体积比为0.67:0.46:0.56的比重投入反应釜中进行热硝化反应，温度控制在60℃恒温反应60min得到粗硝基苯进行洗涤分离处理后得到硝基苯备用。将硝基苯再次投入反应釜中，再在其中投入铁粉、盐酸和水进行反应，并且升高釜内温度，直至反应开始沸腾停止加热，保温90min，将d中反应后的溶液进行冷却，然后将内部添加碳酸钠、碳酸盐反应至pH>7。蒸馏、分离得到粗苯胺投入精致釜中进行，精馏、结晶得到苯胺成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，成本低廉，纯度高，便于操作，制备的苯胺质量稳定，安全可靠。
【专利说明】一种焦化苯合成苯胺的工艺流程
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种焦化苯合成苯胺的工艺流程。
【背景技术】
[0002] 苯胺为无色油状液体。熔点一 6. 3°C，沸点184°C，相对密度1. 02(20/4°C )，相对 分子量93. 128,加热至370°C分解。稍溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。暴露于空气 中或日光下变为棕色，苯胺是染料工业中最重要的中间体之一，在染料工业中可用于制造 酸性墨水蓝G、酸性媒介BS、酸性嫩黄、直接橙S、直接桃红、靛蓝、分散黄棕、阳离子桃红FG 和活性艳红X-SB等；在有机颜料方面有用于制造金光红、金光红g、大红粉、酚菁红、油溶黑 等。在印染工业中用于染料苯胺黑；在农药工业中用于生产许多杀虫剂、杀菌剂如DDV、除 草醚、毒草胺等；苯胺是橡胶助剂的重要原料，用于制造防老剂甲、防老剂丁、防老剂RD及 防老剂4010、促进剂M、808、D及CA等；也可作为医药磺胺药的原料，同时也是生产香料、 塑料、清漆、胶片等的中间体；并可作为炸药中的稳定剂、汽油中的防爆剂以及用作溶济； 其它还可以用作制造对苯二酚、2-苯基吲哚等，苯胺是生产农药的重要原料，由苯胺可衍生 N-烷基苯胺、烷基苯胺、邻硝基苯胺、环己胺等，可作为杀菌剂敌锈钠、拌种灵、杀虫剂三唑 磷、哒嗪硫磷、喹硫磷，除草剂甲草胺、环嗪酮、咪唑喹啉酸等的中间体，传统的苯胺生产工 艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的邻氨基苯甲醚 的制备方法。
[0004] 本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：
[0005] -种焦化苯合成苯胺的工艺流程，其特征在于：包括以下工艺步骤，
[0006] a.选取符合标准的焦化苯、硝酸、硫酸。
[0007] b.将焦化苯、硝酸、硫酸按照体积比为0. 67:0. 46:0. 56的比重投入反应釜中进行 热硝化反应，将釜内温度控制在60°C恒温反应60min得到粗硝基苯。
[0008] c.将b中反应结束的粗硝基苯进行洗涤分离处理后得到硝基苯备用。
[0009] d.将c中的硝基苯再次投入反应釜中，再在其中投入铁粉、盐酸和水进行反应，并 且升高釜内温度，直至反应开始沸腾停止加热，保温90min。
[0010] e.将d中反应后的溶液进行冷却，然后将内部添加碳酸钠、碳酸盐进行中和反应， 直至PH>7。
[0011] f.将步骤e中反应后的混合物通入水蒸气进行蒸馏然后继续分离得到粗苯胺。
[0012] g.将粗苯胺投入精致釜中进行减压精馏，然后投入结晶釜中进行结晶得到苯胺成 品包装入库。
[0013] 所述的步骤f中分离出的铁粉直接收回回收站，循环使用。
[0014] 本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，
【权利要求】
1. 一种焦化苯合成苯胺的工艺流程，其特征在于：包括以下工艺步骤， a. 选取符合标准的焦化苯、硝酸、硫酸。 b. 将焦化苯、硝酸、硫酸按照体积比为0. 67:0. 46:0. 56的比重投入反应釜中进行热硝 化反应，将釜内温度控制在60°C恒温反应60min得到粗硝基苯。 c. 将b中反应结束的粗硝基苯进行洗涤分离处理后得到硝基苯备用。 d. 将c中的硝基苯再次投入反应釜中，再在其中投入铁粉、盐酸和水进行反应，并且升 高釜内温度，直至反应开始沸腾停止加热，保温90min。 e. 将d中反应后的溶液进行冷却，然后将内部添加碳酸钠、碳酸盐进行中和反应，直至 PH>7。 f. 将步骤e中反应后的混合物通入水蒸气进行蒸馏然后继续分离得到粗苯胺。 g. 将粗苯胺投入精致釜中进行减压精馏，然后投入结晶釜中进行结晶得到苯胺成品包 装入库。
2. 根据权利要求1所述的一种焦化苯合成苯胺的工艺流程，其特征在于：所述的步骤f 中分离出的铁粉直接收回回收站。
【文档编号】C07C211/46GK104086437SQ201410255036
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年6月10日 优先权日:2014年6月10日
【发明者】张学永, 陆建新, 靳民, 张广生 申请人:安徽华润涂料有限公司