乙酰乙酰苯胺的合成的制作方法

文档序号:12091341阅读:3069来源:国知局

本发明涉及乙酰乙酰苯胺的合成,属于合成化学领域。



背景技术:

由于多组分反应具有操作简单、原子经济性高、资源利用率高、探索能量高、汇聚性高等特点,它可以最大限度地减少化学污染,更加接近理想合成的概念,是现阶段绿色化学研究的一个重要热点,使其在现代有机合成化学中具有举足轻重的地位,是当今化学发展中最为活跃的领域之一。

色烯类化合物具有广泛的生理活性和药理活性,是一类在自然界普遍存在的杂环骨架化合物。研究发现,2-芳亚胺基色烯类衍生物通过抑制相关酶的活性,有望成为治疗阿兹海默症、癌症等疾病的一种途径,引起了人们的关注与研究;此外,2-芳亚胺基色烯衍生物作为荧光材料在活体细胞标记上也展现出了极大的应用前景,其低毒性以及特异性标记细胞器的优点,使其在生物分析研究方面展现出了极大的应用前景。因此,在简便、高效、快速、经济的条件下合成此类化合物是研究此类化合物的重要方向。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是提供乙酰乙酰苯胺的合成,技术方案如下:称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol,苯胺5.31mmol,和4-二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中,然后再加入10-30mL甲苯,加热搅拌回流20-36h利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯=4∶1Rf=0.37)监控原料消失后,结束反应,加水,将反应溶液转入到分液漏斗中,乙酸乙酯(20mL×3)萃取,收集得到的有机相,然后有机相经过饱和氯化钠洗涤,并用无水MgSO4干燥,过滤除去固体,收集过滤后的滤液,并将滤液旋蒸,经柱层析石油醚∶乙酸乙酯=10∶1作洗脱剂,分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。

本发明的有益效果是:制备工艺简易环保,成本低,适用范围广。

具体实施方式

实施例1

称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol,苯胺5.31mmol,和4-二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中,然后再加入10mL甲苯,加热搅拌回流20h,利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯=4∶1Rf=0.37)监控原料消失后,结束反应,加水,将反应溶液转入到分液漏斗中,乙酸乙酯(20mL×3)萃取,收集得到的有机相,然后有机相经过饱和氯化钠洗涤,并用无水MgSO4干燥,过滤除去固体,收集过滤后的滤液,并将滤液旋蒸,经柱层析石油醚∶乙酸乙酯=10∶1作洗脱剂,分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。

实施例2

称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol,苯胺5.31mmol,和4-二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中,然后再加入30mL甲苯,加热搅拌回流36h,利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯=4∶1Rf=0.37)监控原料消失后,结束反应,加水,将反应溶液转入到分液漏斗中,乙酸乙酯(20mL×3)萃取,收集得到的有机相,然后有机相经过饱和氯化钠洗涤,并用无水MgSO4干燥,过滤除去固体,收集过滤后的滤液,并将滤液旋蒸,经柱层析石油醚∶乙酸乙酯=10∶1作洗脱剂,分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。

实施例3

称取乙酰乙酸乙酯5.31mmol,苯胺5.31mmol,和4-二甲氨基吡啶0.531mmol加入到25mL单口瓶中,然后再加入20mL甲苯,加热搅拌回流30h,利用薄层层析(石油醚∶乙酸乙酯=4∶1Rf=0.37)监控原料消失后,结束反应,加水,将反应溶液转入到分液漏斗中,乙酸乙酯(20mL×3)萃取,收集得到的有机相,然后有机相经过饱和氯化钠洗涤,并用无水MgSO4干燥,过滤除去固体,收集过滤后的滤液,并将滤液旋蒸,经柱层析石油醚∶乙酸乙酯=10∶1作洗脱剂,分离得目标化合物乙酰乙酰苯胺。

以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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