专利名称：二苯甲酰甲烷酸化提取与重结晶的方法
技术领域：
本发明提供了一种二苯甲酰甲烷工业化生产的方法，涉及化学领域。
背景技术：
二苯甲酰甲烷的合成在国内起步较晚，仅少量学术篇章报道，在合成方 法上基本相同，都是由酯和酮在强碱性条件及适当的溶剂中发生克莱森縮合 反应来制备其钠盐后用盐酸酸化提取，浓縮结晶等工艺而得到产品；该生产 方法存在着酸雾排放污染生产车间环境和设备问题，大量副产物NaCl结晶很 难处理；二苯甲酰甲烷经浓縮结晶后多颜色较深，杂质含量大，必须进行重 结晶一次或数次方能达到合格产品要求，在重结晶溶剂方面，现在普遍使用 的是二甲苯，存在一次重结晶收率较低(收率大约在78%)，造成设备生产率 低，母液反复浓縮造成浪费和能源浪费问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种污染小、成本低且一次重结晶收率显著提高 的二苯甲酰甲烷酸化提取与重结晶方法。
为实现上述目的，本发明采取如下技术方案二苯甲酰甲烷酸化提取与 重结晶的方法，首先对二苯甲酰甲烷的碱性物进行酸化，经过浓縮、结晶、 重结晶、分离和干燥得到产品，上述步骤中的酸化采取混合酸酸化，先向二苯甲酰甲垸的碱性物中加入硫酸进行中和使水层达到中性，然后加入盐酸酸 化使PH值等于1;上述步骤中的重结晶是向一次结晶后的二苯甲酰甲烷内加 入等量的丙酮水溶剂再次浓縮、结晶。
通过上述技术方案可以看出，本发明将现有技术中盐酸酸化改为盐酸和
硫酸混合酸酸化，减少了NaCL和HCL的排放，每吨成本同比下降500—700 元；另外，重结晶所选的溶剂由二甲苯改为丙酮水溶剂，使得一次重结晶收 率由78%提高到91%,且产品色泽优，结晶均匀，大大提高了劳动生产率； 本发明在显著提高生产效率的同时达到节能降耗的作用。
具体实施例方式
将苯甲酸甲酯260公斤、二甲苯1600升、甲醇钠400公斤和苯乙酮200
公斤混和加热发生克莱森縮合反应，生成二苯甲酰甲烷的碱性物，向二苯甲 酰甲烷的碱性物加入硫酸，先中和除去碱性(水层达到中性)，后加入少量盐 酸酸化使PH-1，可有效减少全盐酸酸化时产生的酸雾，和NaCl的排放，并 确保溶液色泽不受影响，然后经过浓縮、结晶得到一次结晶的二苯甲酰甲烷， 由于一次结晶的二苯甲酰甲烷颜色较深，杂质含量大，必须进行至少一次重 结晶，向一次结晶的二苯甲酰甲烷内加入等量的丙酮水溶剂进行重结晶，重 结晶后经过分离、干燥、检验得到合格产品。
权利要求
1、二苯甲酰甲烷酸化提取与重结晶的方法，首先对二苯甲酰甲烷的碱性物进行酸化，经过浓缩、结晶、重结晶、分离和干燥得到产品，其特征在于上述步骤中的酸化采取混合酸酸化，先向二苯甲酰甲烷的碱性物中加入硫酸进行中和使水层达到中性，然后加入盐酸酸化使PH值等于1；上述步骤中的重结晶是向一次结晶后的二苯甲酰甲烷内加入等量的丙酮水溶剂再次浓缩、结晶。
全文摘要
本发明公开一种二苯甲酰甲烷酸化提取与重结晶的方法，首先对二苯甲酰甲烷的碱性物进行酸化，经过浓缩、结晶、重结晶、分离和干燥得到产品，上述步骤中的酸化采取混合酸酸化，先向二苯甲酰甲烷的碱性物中加入硫酸进行中和使水层达到中性，然后加入盐酸酸化使pH值等于1；上述步骤中的重结晶是向一次结晶后的二苯甲酰甲烷内加入等量的丙酮水溶剂再次浓缩、结晶。本发明在显著提高生产效率的同时达到节能降耗的作用。
文档编号C07C49/00GK101445441SQ200810246179
公开日2009年6月3日 申请日期2008年12月29日 优先权日2008年12月29日
发明者平 李, 赵信诚, 黄先胜 申请人:蚌埠佳先化工有限公司